【摘 要】
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1,2-吡唑-4-膦阴离子作为环戊二烯基阴离子的等电子体,杂环上低配位的N、P原子具有较强配位能力,能以多种模式与金属离子形成配合物。本文分别以五甲基环戊二烯基三氯化钛,二
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1,2-吡唑-4-膦阴离子作为环戊二烯基阴离子的等电子体,杂环上低配位的N、P原子具有较强配位能力,能以多种模式与金属离子形成配合物。本文分别以五甲基环戊二烯基三氯化钛,二氯（五甲基环戊二烯基）合铱（III）二聚体为原料,通过对具有3,5-位取代基的1,2-吡唑-4-膦杂环和反应条件进行优化,合成几种不同构型的1,2-吡唑-4-膦金属钛、铱配合物。并对其结构和组成通过X-ray单晶衍射、核磁共振光谱、熔点等手段进行了表征和分析。具体内容如下:1.利用Cp*TiCl3与K[3,5-Ph2dp]按照摩尔比1:3反应,合成了1,2-吡唑-4-膦钛金属配合物[Ti（η2-3,5-Ph2dp）4]（1）和[Cp*Ti（η2-3,5-Ph2dp）3]（2）的混合物,并通过核磁共振检测进行了验证,同时利用Cp*TiCl3和K[3,5-H2dp]按照摩尔比1:2反应,合成[Cp*Ti（η2-3,5-H2dp）2Cl]（3）。2.利用[Ir（η5-C5Me5）Cl2]2二聚体与K[3,5-Ph2dp]按照摩尔比1:2反应合成了1,2-吡唑-4-膦-五甲基环戊二烯基-铱三聚体配合物[Cp*Ir（3,5-Ph2dp）]3（4）。通过X-ray单晶结构分析发现,配合物中金属铱离子不仅和配体中的N,P原子发生配位,还与苯基取代基上的碳原子配位,形成三个Ir（III）?C（sp2）σ键。研究发现Ir（III）?C（sp2）σ键的形成是由于Ir（III）和配体取代基中苯环的C?H键之间选择性发生Ir（III）C（sp2）?H活化。其中,1,2-吡唑-4-膦既提供苯基金属化配位点又作为碱基起到了双重作用。3.通过改变氮磷杂环上3,5位取代基的方式,利用大体积的二茂铁合成了新型的1,2-吡唑-4-膦配体H[3,5-Fc2dp]（5）和[1-（4-CF3-C6H4）-3,5-Fc2dp]（6）。
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