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氟硅橡胶兼具硅橡胶和氟橡胶的优点,具有耐高低温、耐溶剂、耐燃油等特点,在航空航天、汽车、电子等领域有重要应用。传统上氟硅橡胶主要是在反应釜中合成的,存在生产效率低、产物质量不稳定、污染严重等缺点,因而寻找一种快速、低成本、环保的合成方式适在必行。国外目前正在研究用双螺杆挤出机反应挤出氟硅橡胶,本课题的目的就是摸索氟硅橡胶的合成工艺,并在哈克流变仪上进行了模拟,以期为挤出机中的反应挤出提供依据。
针对目前高分子量氟硅胶合成研究少、技术保密严重、难度大等特点,本文对1,3,5—三甲基-1,3,5三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)阴离子本体开环聚合中的平衡化和产物分子量控制进行了较为深入的研究,优化了反应条件,为合成高转化率、高分子量氟硅生胶提供了基础,并在哈克流变仪上模拟了反应挤出开环聚合,为挤出机中的合成提供了依据。
首先,我们探讨了硅醇钠引发剂的制备,发现D3F单体与NaOH的质量比为100:2时所得硅醇钠引发剂效果较好,且硅醇钠比NaOH的引发速率快,所的产物分子量较高。另外探讨了硅醇钠的保存时间和方法,认为引发剂不使用时应低温保存,且保存时间不宜过长。
其次,本文研究了影响氟硅聚合物分子量的因素,发现单体的纯度,反应体系中的水、氧等杂质对合成氟硅聚合物的分子量有很大影响,所用单体纯度应在99.9%以上,聚合装置也要经过干燥、抽真空处理。由反应过程中转化率先升高后降低可知,开环聚合存在平衡化反应;
随着引发剂浓度的增加,聚合速度提高,但是产物的分子量会降低;反应温度提高,聚合速度加快,但过高的温度容易导致解聚成环;
反应时间取决于引发剂、促进剂、反应温度,不宜过长,以免解聚成环;
促进剂可极大提高反应速度,但用量应适中;
转子转速对产物分子量影响明显,较高的转速可提高体系混合效率提高反应速度,但过高时易引起剪切降解。哈克流变仪中的实验表明,通过挤出机快速反应挤出高分子量氟硅聚合物是可行的。