金属离子的选择性分离和富集是分析化学两个重要的研究前沿领域。由于污染物的种类、浓度和样品的高度复杂性,特别是许多待测分析成分的浓度非常低、基体干扰非常严重,传统的分析方法往往难以胜任。所以样品需要经过预处理,即富集分离以后才能进入分析仪器进行准确的测定,而样品的富集分离通常需要借助选择性高、吸附容量大的各种吸附材料和合适的分离方法。因此,本论文以建立对金属离子的预富集与分离为目的,合成了几种新型的吸附材料,并对合成的吸附材料的选择吸附性能开展了系统研究,主要进行了以下几方面的创新性研究工作:1.建立了用4-（8-羟基喹啉-5-偶氮）萘磺酸修饰的SiO₂作为固相吸附剂用来在线富集分离溶液中的痕量Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）进行测定的新方法。详细地研究了被分析物的最佳吸附条件,在实验选择的最佳条件下,被分析物在吸附剂上吸附后可以被定量回收。Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）在4-（8-羟基喹啉-5-偶氮）萘磺酸修饰的SiO₂上的饱和吸附容量分别是33.47、36.43、88.2、18.35和19.90 mg g^-1。将本法应用于水样中痕量被分析物的测定,取得了满意的分析结果。2.首次分别用水杨醛、吡咯啶二硫代氨基甲酸铵成功修饰了SiO₂,并对溶液中痕量Au（Ⅲ）、Pd（Ⅱ）和Pt（Ⅳ）离子的预富集和分离情况进行了详细的研究,结果满意。修饰的SiO₂在预富集和分离痕量的贵金属离子时具有较高的选择性和吸附容量。详细研究了富集分离的条件和性能（富集酸度、洗脱酸度和体积、流速、抗干扰能力等）,建立了ICP—AES化学预富集分离测定实际样品中痕量金属离子的新方法。3.本文以顺丁烯二酸酐和二乙烯三胺的反应物为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈做引发剂,合成了分子聚合物。实验表明该聚合物对Hg（Ⅱ）有很高的吸附选择性。详细研究了该聚合物对痕量汞离子富集分离的条件和性能（富集酸度、洗脱酸度和体积、流速、抗干扰能力等）并建立了分离富集测定Hg（Ⅱ）的新方法,可应用于水样中痕量Hg（Ⅱ）的测定。