粉末套管法制备MgB<,2>超导线带材的研究

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二硼化镁是迄今为止所发现的超导临界转变温度最高的非铜氧化物超导材料,它具有无弱连接、成本低廉、能够在20K~30K应用等优势,但是MgB2在外场下的临界电流特性较差,目前在优化粉末套管法制备MgB2线带材工艺的研究中,通过改善晶间连接和利用化学掺杂提高样品的超导临界电流密度是MgB2成材研究的一个重要方向。本文采用粉末套管法(Powder In Tube)原位(in-situ)制备了非掺杂和纳米SiC掺杂的MgB2/Fe超导线带材,分别采用常规真空烧结和放电等离子烧结(SPS)两种方式合成MgB2超导相,优化了烧结工艺参数。通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及超导量子干涉仪(SQUID)对烧结后的带材进行检测分析,重点讨论了Mg,B原子配比,SiC掺杂量,烧结方式及烧结工艺参数对带材超导电性的影响。研究结果表明采用传统真空烧结和放电等离子烧结均可合成良好的MgB2超导相,并且真空烧结环境能够有效的防止烧结过程中镁的氧化。相对于传统真空烧结,SPS烧结方式成相速度快、样品晶粒细小均匀、MgB2超导芯致密性好、晶间连接优良,因而SPS烧结样品的临界电流密度明显高于传统真空烧结样品,其中未掺杂的带材样品经过SPS800℃,15分钟烧结后,自场下的临界电流密度Jc值在10K时达到8.64×105A/cm2,而且随着测量温度和外加磁场的增加,SPS烧结样品的临界电流密度下降率比传统真空烧结样品缓慢,在20K,自场时为5.97×105A/cm2,20K,3T时,临界电流密度值仍大于104A/cm2。但是当外加磁场继续增加时Jc值下降迅速,表明未掺杂样品中缺少磁通钉扎中心。研究发现,在采用传统真空烧结时,掺纳米SiC的MgB2/Fe线材样品相对于未掺杂样品需要更高的烧结温度,烧结的线材MgB2晶粒细小,并且因氧硅间争夺氧使得线材中氧化镁含量略有下降,而Mg2Si含量和超导芯与铁套之间的界面层(Fe2B)厚度均随SiC掺杂量的提高而增加。从目前试验结果看,掺杂量为5mol%时线材性能较好,样品的临界电流密度在自场下达到6×105A/cm2,并且SiC掺杂改进了样品在高场下的Jc值,在4T时,掺杂线材样品的临界电流密度大大超过未掺杂样品,这是由于SiC的掺入生成了细小均匀的Mg2Si,分布在晶粒
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