自1972年Fujishima和Honda等人首次报道Pt-TiO₂电极上的水光解现象以来,半导体作为水分解催化剂的应用受到广泛关注,此类研究中催化剂的合成尤为重要。金属有机框架（MOFs）材料可以作为模板合成形貌可控、孔洞均匀、比表面积大的结构,在催化材料的制备方面逐渐展现出诸多优势。近年来,二硫化钼因具有超高的催化活性和低廉的造价而颇具竞争力,与其他材料的复合迅速成为研究热点。为了解决二硫化钼基材料尺寸太大和活性位点不够的问题,本文选择两个经典的MOFs结构为模板合成得到基于二硫化钼的复合材料,并将其应用于光、电催化分解水产氢的研究,证明MOFs作为模板能够实现二硫化钼基复合催化材料的可控合成,为此类材料的实际成产提供理论依据和研究基础。具体工作内容如下:（1）利用NH₂-MIL-125（Ti）为前驱体,与硫脲、钼酸钠在高温下制备出水热法得到花状的多孔MoS₂@TiO₂三维复合光催化剂,接着全面分析其结晶类型、微观结构、组成元素及价态,并对其光学性质和电学性质进行研究。在与光敏剂荧光素（Fl）和牺牲剂三乙醇胺（TEOA）共同构筑成三组分光催化体系后,考察了该催化体系的光催化产氢性能。此外,文章对影响体系产氢活性的因素进行筛选,证明在荧光素为光敏剂,10 vol%TEOA,丙酮与水1:3,p H=11,14.6 wt%Mo S2的条件下,该催化剂的产氢速率极高,可达10046μmol h^-1g^-1。同时,文章对产氢体系的稳定性和电子传输过程进行较为深入的探究:循环产氢实验表明,该复合光催化剂具有良好的产氢稳定性,经历三次共33小时的循环后,体系的产氢效率并无明显变化;一系列稳态荧光和荧光寿命测试证明,在经过可见光激发后,光敏剂通过还原猝灭将电子传递给催化剂,进行催化产氢反应。（2）利用金属（Ni,Zn,Cu）掺杂的ZIF-67（Co）前驱体与硫脲、钼酸钠合成并筛选得到孔洞结构丰富的三维Cu_0.9Co_2.1S₄@MoS₂复合光催化剂,并对其进行一系列表征。该催化剂可以在纯水相中进行稳定催化,避免了使用有机溶剂带来的二次污染。经过对产氢条件的筛选,证明掺杂金属铜（比例为Cu:Co=3:7）且二硫化钼负载量为25.8 wt%的复合光催化剂,在TEOA含量为5.3vol%、p H=13的纯水体系中,催化效果最佳,产氢量可以达到19058μmol h^-1g^-1。此外本论文中不仅对电子的传输渠道进行证明,也利用光电流响应实验和电化学阻抗实验对文中合成催化剂的成功复合进行说明验证。