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镍硫化物因其独特的电子结构,会以Ni9S8、Ni7S6、Ni6S5、Ni3S2、α-Ni S、β-Ni S、Ni S1.03、Ni3S4、Ni S2等形态存在,其优异的电学、磁学、催化性能,引起了人们的广泛关注。目前,镍硫化物通过电化学合成法、化学气相沉积法、固相法、水热/溶剂热等方法成功合成。但传统方法存在反应温度高、操作复杂、安全性差及产物物相、形貌不易控制等问题。因此寻求一种简单、安全的合成镍硫化物的新方法显得尤为重要。低共熔溶剂（Deep eutectic solvents,DESs）的发现为镍硫化物的合成提供了一种全新的路径。作为一种绿色溶剂,DESs具有合成简单、低蒸气压、原料来源广泛、环境友好等优点,已经成为绿色化学合成的研究热点。DESs在材料合成过程中充当反应溶剂,能够合成出具有不同形貌特征的可应用于不同领域的功能材料。本文主要研究是基于具有较低蒸气压和良好热稳定性的氯化胆碱-乙二醇（Ch Cl-EG）DES,提出了一种绿色、反应条件温和、工艺简单和对设备要求低的可控合成镍硫化物的新工艺,提出了可能的反应机理,并对镍硫化物的吸附和电催化性能进行了研究。主要研究成果如下:（1）常压下,以Ch Cl-EG DES为反应溶剂,Na2S2O3·5H2O为硫源,系列Ni Xn(X=SO42-、Cl-、CH3COO-、NO3-,n=1或2)·y H2O（y=4,6）镍盐为镍源,在120℃条件下合成了具有不同形貌的物相组成为Ni3S4、β-Ni S/Ni3S4、α-Ni S/β-Ni S/Ni3S4、Ni S2/Ni3S4的粉状镍硫化物。通过表征体系反应前后性质变化及测试溶液中SO42-浓度、p H值,提出了以Na2S2O3·5H2O为硫源合成镍硫化物的反应机理:体系中Ni（II）与S2O32-、H2O反应生成了a-Ni S、β-Ni S、Ni3S4、Ni S2,并产生了SO42-和H+。（2）在乙二胺四乙酸（H4Y）的辅助作用下,以Na2S2O3·5H2O为硫源,Ni Xn·y H2O为镍源,合成了球状的Ni S2。研究了H4Y浓度对合成产物物相的影响。实验结果表明,当Ni Xn·y H2O分别为Ni SO4·6H2O、Ni Cl2·6H2O、Ni（CH3COO）2·4H2O、Ni（NO3）2·6H2O时,对应H4Y浓度为0.06 M、0.05 M、0.07 M、0.03 M可合成得到Ni S2。研究表明H4Y辅助合成Ni S2分两步进行:第一步,溶液中Ni（II）与H4Y发生配位反应生成[Ni Y]2-,H4Y电离出的H+与S2O32-反应生成S、SO2和H2O;第二步,溶液中未参与配位的Ni（II）再与S、SO2和H2O反应生成Ni S2、SO42-和H+。再以泡沫镍（NF）为基底,Na2S2O3·5H2O为硫源,Ni Xn·y H2O为镍源,合成了Ni3S2/NF,并考察了以Ni SO4·6H2O为镍源,反应温度对产物物相和形貌的影响。（3）以硫粉（S~0）为硫源,Ni Xn·y H2O为镍源,在120℃条件下合成得到了Ni S2。当Ni SO4·6H2O、Ni（CH3COO）2·4H2O为镍源,合成得到了结晶度好的亚微米实心球状、葡萄串状,有裂纹椭球状的Ni S2粉体。当镍源为Ni Cl2·6H2O时,产物为不规则多面体状的Ni S2与单质S的混合物。当镍源为Ni（NO3）2·6H2O时,通过调整反应温度、时间和反应物浓度比等实验参数,均未合成出Ni S2。通过测试溶液中SO42-浓度、p H值及表征反应体系性质变化,提出了以S~0为硫源合成Ni S2的机理:溶解的S~0与Ni（II）、H2O发生歧化反应,S~0被还原成S22-再与Ni（II）反应生成Ni S2,同时S~0被氧化成SO42-,并产生了H+。（4）研究了合成的系列粉状镍硫化物对罗丹明B（Rh B）溶液的吸附性能。实验结果表明,在反应物为0.1 M Ni（CH3COO）2·4H2O和0.2 M S~0条件下合成的Ni S2吸附性能最好。通过考察溶液的初始p H、振荡时间、吸附温度和吸附剂用量对Ni S2吸附Rh B的影响,得出Ni S2对Rh B的饱和吸附容量为33.52 mg·g-1。吸附动力学拟合数据表明吸附过程符合拟二级动力学模型,等温线拟合数据表明吸附符合Freundlich模型。Ni S2对Rh B的吸附机理为静电吸引作用。（5）对合成的Ni3S2/NF的电催化性能进行了研究。在碱性环境下,电流密度为10 m A·cm-2时,以Ni SO4·6H2O为镍源合成的Ni3S2/NF电催化性能最优,析氢反应（HER）和析氧反应（OER）过电位分别为147 m V、326 m V。考察了Ni SO4·6H2O为镍源,不同温度条件下合成的Ni3S2/NF的电催化性能。结果表明,60℃合成的Ni3S2/NF（Ni3S2/NF-60）的活性最好,HER和OER过电位分别为115 m V、287 m V。以Ni3S2/NF-60分别作阴极、阳极组装全电解水体系,在电流密度10 m A·cm-2下,槽电压为1.66 V,经过110 h长时间的稳定性测试,槽电压降至1.64 V,显示了较高的催化活性和优异的稳定性。