经过高温热处理的过渡金属-N4大环化合物被证明在酸性环境下有很好的氧还原催化能力,是目前研究广泛且具有应用前景的一类非贵金属氧还原催化剂。本文以探索燃料电池阴极氧还原电催化剂体系为目标,着重从碳材料的预处理方法,不同含N前躯体的选择以及电催化剂的热处理三方面入手,制备了单卟啉CoTMPP类,烷氧基相连的双卟啉类、[Co（II）Salen]、Co（phen）₃以及聚吡咯类氧还原电催化剂,采用电化学和物理测试手段对催化剂的氧还原性能进行了分析,对影响燃料电池阴极氧还原电催化能力的因素进行了深入探究:1. Ketjen Black EC 300J（KB）碳黑负载单卟啉CoTMPP电催化剂的氧还原性能研究。研究了KB碳黑负载的CoTMPP催化剂在0.5 M H₂SO₄溶液中的氧还原催化性能,以及碳黑的预处理方法和钴卟啉的负载方法对氧还原催化性能的影响。分别采用6 M HNO₃或30% H₂O₂对碳载体进行了预处理,电化学测试结果表明,预处理可以促进催化剂氧还原催化性能的提高,并且6 M HNO₃对KB负载的CoTMPP催化剂氧还原催化效果提高更多。比较了两种碳黑负载金属卟啉的方法,证明吡啶作为溶剂负载效果更佳,且直接加入CoTMPP比分开加入TMPP和钴盐制备的催化剂氧还原催化效果更佳。本文用IR、XRD、TEM和氮吸附/脱附等物理测试手段对催化剂表面性质及微观结构进行了研究。2.卟啉二聚体配体和金属配合物的制备及核磁表征。本文合成了烷氧链和甲苯基两种连接体相连的桥连双卟啉配合物,对由-O-CH₂-R-CH₂-O-链相连的o/o型和p/p型金属双卟啉配合物进行了合成路线的探索,尝试以单羟基卟啉→溴卟啉→自由双卟啉的路线逐步合成双卟啉,对合成实验条件进行了探讨,并用¹HNMR对中间体和目标产物进行表征和性质研究。3.利用循环伏安电化学测试对中间体和目标产物进行表征和性质研究,测定了不同双卟啉配体及其金属配合物在二甲基亚砜（DMSO）溶液中的氧化还原性质;同时,制备了三种碳载金属双卟啉催化剂,用循环伏安和旋转环盘电极对氧还原能力进行了测试。结果表明,当卟啉苯环上有取代基（-CH₃、-OCH₃）以及金属离子与卟啉配体配位后,卟啉环的氧化还原峰半波电位E1/2负移,卟啉环的氧化还原较难进行;卟啉二聚体烷氧链长度的差异对卟啉化合物电化学性质有明显的影响;碳载p-（OCH₃）-C₆-CoD催化剂有较好的氧还原催化性能。4.非卟啉类N-源碳载催化剂电催化性能的研究。以[Co（II）Salen]和Co（phen）₃为含N前躯体,制备了3种碳载金属大环配合物催化剂,用循环伏安和旋转环盘电极对氧还原能力进行了测试;以聚吡咯PPy为前躯体,采用化学氧化聚合法合成了以碳为载体的钴-聚吡咯（PPy）配合物Co-PPy-C,用循环伏安电化学测试催化剂氧还原催化性能。