大孔葡聚糖微球的制备及蛋白吸附研究

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本文采用反相悬浮聚合法,以司班80为分散剂,环氧氯丙烷为交联剂,液体石蜡作为油相,葡聚糖水溶液作为水相,在碱性环境中,交联反应制备具有网状结构的葡聚糖微球,并用冷冻干燥法真空干燥后得到多孔结构的葡聚糖微球。在此基础上,添加了聚乙二醇二甲醚作为致孔剂,制备了具有较大孔径和孔容的葡聚糖多孔微球。通过红外光谱测试确定了合成产物的化学结构,并采用光学显微镜和扫描电镜对葡聚糖多孔微球的形貌进行了表征,冻干后的微球表面带有许多微孔。对微球骨架密度,湿密度,平衡含水量,羟基含量等进行研究,随交联剂用量从30%增加到80%,微球骨架密度从1.169 g/ml增大到1.423 g/ml,湿密度与水的密度非常接近,基本不变,平衡含水量先增加后减少,最高为93.1%,羟基含量从23.6 mmol/g降低到15.7 mmol/g。对添加致孔剂制备的葡聚糖多孔微球的相关性能进行分析,发现随致孔剂用量从10%提高到50%,葡聚糖多孔微球的平均孔容和孔隙率先增大后减小,平均孔容最高为45.9 ml/g,孔隙率最高为98.9%,骨架密度降低,湿密度先升高后降低,羟基含量升高,平衡含水量先增大后减小,最高为98.5%。以牛血清白蛋白为模型蛋白,在Langmuir吸附平衡模型的基础上制备的葡聚糖多孔微球的蛋白吸附行为进行了测定,结果表明:葡聚糖多孔微球对牛血清白蛋白的吸附能力随致孔剂用量的提高而提高,从59.1 mg/g增大到138.9 mg/g,当致孔剂用量达到35%时,随致孔剂用量的进一步提高,微球的饱和吸附量基本保持不变,因此,致孔剂用量35%为最佳选择。采用直接偶联法,将葡聚糖微球与辛基缩水甘油醚进行反应制备辛基化葡聚糖微球,通过表面辛基与溶剂环己烷的相互作用及溶剂的挥发,制得中空微球。红外光谱分析表明辛基已经成功地接到葡聚糖微球表面。通过光学显微镜照片,发现苯辛基改性后的微球表面致密光滑,微球粒径增大。通过扫描电镜照片可以看出,产物整体呈球形,破碎的微球内部有空腔。考察交联剂用量对制备的辛基葡聚糖微球的影响,发现微球的骨架密度随交联剂用量增大而升高,接枝后骨架密度大于接枝前,平衡含水量随交联剂用量增大先升高后降低,接枝后微球平衡含水量比接枝前降低,微球的羟基含量随交联剂用量增大而降低,接枝前后基本不变。
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