常见饮料和食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测与分析

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本文以市场选购的9种饮料及5种食用油作为研究对象,分别储存在10℃、20℃和30℃下,通过气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)每间隔一段时间测定了样品中15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量,并进行了迁移情况的分析。实验首先优化了凝胶色谱柱的分离条件,建立了食用油中的前处理方法,前处理方法如下:乙腈萃取4次,旋转蒸发至干后加入1mL环己烷:乙酸乙酯(V:V=1:1)的混合液,经过凝胶色谱柱分离净化,收集41mL-90mL流出液。浓缩至干后正己烷定容至1mL。此外,还建立了测定15种PAEs的GC/MS分析检测方法,检测条件为HP-5MS毛细管柱;不分流进样,进样口温度280℃,升温程序的起始温度设定为100℃,然后以10℃/min速率升温至250℃;再以3℃/min速率升温至280℃。在该检测条件下,15种PAEs标准曲线的线性相关性良好,相关系数R均在0.999以上,最低检出限在0.001-2.000μg/L之间。此外,实验还对样品前处理和分析方法的准确性和精密度进行了分析:饮料的加标回收率在69.57%-112.23%之间,相对标准偏差RSD为2.66%-9.86%;食用油的加标回收率为70.50%-112.00%,RSD为1.59%-7.54%,表明该实验方法可行。再者,通过上述方法跟踪检测了三个储存温度下样品中的塑化剂含量,并对迁移情况进行了分析,结果表明:饮料及食用油中均检出DIBP、DBP和DEHP三种塑化剂,其余的12种PAEs未检出;饮料中检出的三种PAEs的含量均较低,低于0.1mg/L,并且随着储存温度的和储存时间的增加塑化剂含量变化不大;食用油中DIBP和DBP的含量均随着储存时间的增加缓慢增加,而DEHP含量的增加最为明显,当食用油储存至7-10个月后,DEHP含量会突然增加。此外,储存温度的不同食用油中PAEs的含量也有差异。
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