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X射线荧光光谱法是一种常见的元素分析方法,广泛的应用于地质、石油化工、冶金等领域。近年来,随着科学技术的不断发展,生命科学、材料科学等领域所产出的一些单价高且产量少的产品也有进行元素分析的需求,传统的X射线荧光光谱定量分析制样方法如粉末压片法、熔片法等都对样品的需求量较大,难以满足对这些精细样品的检测需求;所以急需开发一种适用于微量样品的X射线荧光光谱定量分析制样方法。石墨烯材料由于它的二维平面结构,在其分散后再堆积能形成很薄的致密微膜,利用石墨烯材料的这一特点,我们使用石墨烯材料分散液对样品进行分散后使用真空过滤的方法将样品富集,通过石墨烯材料形成的致密微膜将样品固定,从而实现样品在微膜上的均匀分散。在此,我们使用铜元素为实验对象,以氧化铜为样品对不同微膜制备方法所制得的载铜微膜进行X射线荧光光谱检测,绘制标准曲线,单层氧化石墨烯载铜微膜样品的检测限为0.0012 mg;夹心法氧化石墨烯载铜微膜的检测灵敏度相比单层微膜有少量提高,检测限为0.00299mg;相比熔片法,微膜的检测灵敏度更高,并且检测限也有较大提高。使用粒径不同的氧化铜和氧化亚铜制备夹心微膜对方法的准确度进行检测,测得的回收率在74.4-101.9%之间,说明对不同粒径的样品和不同价态的铜氧化物,该制样方法都有较好的检测效果,制样方法简单,能够进一步开发该制样方法用于更多的元素定量分析。在制备微膜样品的同时,我们对粉末压片法进行创新,使用小量压片模具进行粉末压片,极大减少了样品的使用量,并对铜、铁、钆三种元素在X射线荧光光谱检测中的相互作用进行了研究。