电子级过氧化氢生产工艺的基础研究

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离子交换树脂法是由工业级过氧化氢生产电子级过氧化氢采用较多的一种方法。鉴于其在研究与实际应用中的重要性和不成熟性,作为应用基础研究,本文主要开展了以下几个方面的工作:(1) 设计一套实验装置,测定树脂存在下过氧化氢分解产生的气体量,以此表征其分解速率,考察各树脂对过氧化氢分解的促进作用。利用红外光谱,分析经过氧化氢浸泡后树脂结构的变化。综合以上两方面因素,对树脂进行初步筛选。(2) 比较各树脂对过氧化氢中主要金属阳离子的交换量和交换速率,结合树脂的物化性能,筛选出D072型阳离子交换树脂进行下一步实验。并测定了D072型树脂的粒度分级、含水量和总交换容量。(3) 选用D072型阳离子交换树脂,采用瓶点法测定各温度下单一金属阳离子的交换平衡等温线,拟合其Freundlich、Langmuir及Langmuir-Freundlich参数。比较树脂对各金属阳离子选择性的差异。(4) 测定复合金属阳离子的交换平衡等温线。由单一金属阳离子体系的拟合参数预测复合金属阳离子体系的交换行为,考察经验方程式的准确度。(5) 考察交换柱的动态行为。改变料液流速、高径比、料液中交换离子浓度及料液组成等因素,绘制不同条件下的透过曲线,以此考察D072型树脂对过氧化氢中阳离子的动态交换性能,从而确定最佳工艺条件,为工业化生产提供科学依据。(6) 比较浸泡失效树脂前后再生剂中Na+浓度变化和工业级H2O2流经交换柱后Na+浓度,确定适宜的再生方法。
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