本论文是关于两类10种新型手性固定相的合成及其色谱性能的评价。　　 第一类手性固定相为Pilrkle型手性固定相。首先将3，5-二硝基苯甲酰基-(S)-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸与氨丙基硅胶键合制备了CSPI，采用联萘酚及其衍生物为样品，考察了CSPI的色谱拆分能力，系统考察了流动相组成、流速、柱温等色谱条件对对映体拆分的影响，探讨了拆分机理，以及被拆分物结构与拆分结果的关系。为进一步考察硅胶载体上间隔臂长度和结构对色谱拆分的影响，在氨丙基硅胶的结构中引入了11-氨基十一酸长链，并将之分别与3，5-二硝基苯甲酰基-L-脯氨酸和3，5-二硝基苯甲酰基-(S)-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸键合，制备了CSPII和CSPIII，CSPII对联萘酚及其衍生物有一定的手性识别能力，而CSPIII则没有手性识别能力。　　 第二类手性固定相为配体交换型手性固定相。利用巯丙基硅胶的自由基链转移反应，在硅胶表面原位引发自由基聚合，形成聚合物长链，再利用L-苯丙氨酸、L-脯氨酸和L-羟脯氨酸为手性选择子进行修饰，获得CSPIV、CSPV和CSPVI。手性选择子会因固载方式的不同而产生手性拆分能力的差异，CSPVII和CSPVIII利用链转移反应先在硅胶表面接枝聚苯乙烯长链，然后再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯进一步进行接枝反应，最后利用手性选择子L-脯氨酸和L-羟脯氨酸对缩水甘油基团进行化学改性。研究了不同结构及不同色谱条件，如流动相中铜离子浓度、流速、柱温、有机添加剂、流动相的pH值和离子强度等色谱条件对氨基酸和羟基酸对映体手性拆分的影响。最后，根据三点作用模型，探讨了氨基酸对映体在手性配体交换色谱固定相上的拆分机理，探讨了氨基酸的结构对拆分的影响以及氨基酸对映体色谱拆分的热力学和动力学。　　 以(S)-1，1-二甲基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸为手性选择子合成了配体交换型手性固定相CSPIX和Pirkle型手性固定相CSPX。CSPIX对氨基酸对映体有一定的手性识别能力，而CSPX对联萘酚及其衍生物没有手性识别能力。