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低碳烃(C1~C5)不仅可以作为燃料使用,而且还是重要的有机合成基本原料。但是低碳烃的沸点很低,且有的组分沸点相差太小,这给分析造成了很大的困难。Al2O3 PLOT毛细管柱对低沸点化合物有较强的保留能力,本文从制备方法的选择、溶剂的选择和氧化铝颗粒的选择等方面讨论了Al2O3PLOT柱涂渍前期的必要工作;讨论了脱活试剂、老化温度对Al2O3PLOT毛细管柱的影响;针对不同考察对象,分别建立了其最佳分析条件;对Al2O3PLOT毛细管柱研制新方法作了探究;探讨了自制Al2O3PLOT毛细管柱的生产实际应用。 1.自制了0.53mm×30m混合纳米级Al2O3PLOT毛细管色谱柱。确定最佳研制方案:1∶1的水与乙醇作溶剂,混合纳米级和微米级氧化铝作固定相,动态涂渍法涂渍3遍并280℃固化,10%的Na2SO4水溶液脱活后170℃老化10h得成品柱。通过重复性考察,确定了此方法的可重复性。 2.针对不同的考察对象确定了自制Al2O3PLOT毛细管柱对低碳烃的最佳分析条件。基本条件:汽化170℃,检测170℃;FID检测;载气(N2)柱前压0.03Mpa,分流比150∶1,尾吹气流量25ml/min,空气流量300ml/min,氢气流量30ml/mim衰减1,灵敏度4;进样量4μ L。以C1~C2为主要考察对象时,柱温为90℃;以C4为主要考察对象时,柱温为100℃;以C1~C5为主要考察对象时,选择程序升温:初温60℃,保持5min,升速10℃/min,终温120℃,保持20min。 3.采用自制的Al2O3PLOT毛细管柱对常用石油液化气、高C4含量石油液化气、聚合级烯烃和石油液化气中二甲醚进行了检测。确定了自制Al2O3PLOT毛细管柱具有较好的柱惰性、良好的选择性和较高的柱容量;其对C1~C5低碳烃具有较好的分离作用,能够基线分离所有组分,特别是难分离物质对丁烯异构体分离度均能达2.0以上,有助于各组分的综合利用;适用于高C4含量液化气、石油液化气中二甲醚以及聚合级乙烯、丙烯的分析,对工业上丁烯异构体的提取和利用以及聚合级烯烃的生产具有指导意义。 4.采用β,β-氧二丙腈改性本文所研制的Al2O3PLOT毛细管柱,建立了Al2O3/β,β-氧二丙腈毛细管色谱柱对C5轻油中双烯烃的快速检测方法及异戊二烯中炔烃的检测方法。