毛细管电泳以其分离效率高，分析速度快，操作模式多等特点，迅速发展成为一种极其有效的分离技术，在分离分析方面具有十分重要的作用和广泛的应用前景。但紫外检测器的检测灵敏度不高一定程度上又限制了毛细管电泳的深入应用。本文通过采用合适的在线富集技术和以纳米金颗粒为固定相的毛细管电色谱法，进一步扩展了毛细管电泳技术在异构体分离检测方面的应用。　　本研究分为四个部分：第一章，研究工作的意义及出发点，对毛细管电泳的在线富集方法、纳米材料在毛细管电泳上的应用进行了综述。第二章，建立了顺、反丁烯二酸的移动化学反应界面在线富集毛细管电泳测定方法。对移动化学反应界面的富集原理进行了探讨，详细研究了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的浓度及pH、富集溶液的种类、富集溶液的浓度及pH、分离电压、进样时间等分离条件和富集条件。在优化的实验条件下，实现了顺、反丁烯二酸检测灵敏度80-100倍的提高。将所建立的方法成功用于苹果汁和DL-苹果酸样品的测定，回收率在95％-105％之间。该法首次应用于异构体物质的检测。第三章，研究了将纳米金颗粒修饰在毛细管内壁作为毛细管电色谱的固定相用于苯二酚异构体的分离检测。该法通过静电吸附将纳米金颗粒修饰在毛细管内壁上作为固定相，显著地提高了毛细管电色谱对三种苯二酚异构体的分离效率和选择性。对纳米金颗粒作为固定相提高分离效率的原因进行了初步的探讨，讨论了纳米金浓度、缓冲溶液的种类及pH值、分离电压等因素对分离检测效果的影响，总结出了方法的最优条件，并用这个方法对两种染发剂样品进行了测定，结果表明所建立的以纳米金颗粒作为固定相的毛细管电色谱法准确度高，灵敏度好，具有潜在的应用价值。第四章，对本论文的工作进行了总结和展望。