本文通过气相沉积的制备方法，分别研究了AlN/VN多层膜中AlN从稳定相六方相（h-AlN）转变为亚稳立方相（c-AlN）和TiN/SiC多层膜中非晶SiC晶化为立方SiC（c-SiC）的相转变过程，并讨论了两种不同结构类型的纳米多层膜的生长特点，界面结构以及多层膜超硬效应的之间的关系。研究结果如下： 1．对AlN/VN纳米多层膜的研究发现，在立方结构VN的模板作用下，AlN在小调制周期的AlN/VN纳米多层膜中以亚稳的立方结构与VN形成外延生长。 2．AlN/VN纳米多层膜硬度和弹性模量呈现随调制周期减小单调上升的趋势。 3．对TiN/SiC纳米多层膜的研究发现，虽然TiN和SiC单层膜分别呈现纳米晶和非晶结构，而由纳米晶TiN和非晶SiC组成的多层膜显示了一种晶体生长的互促效应。 4．本文通过分别改变TiN/SiC纳米多层膜中TiN和SiC层厚度的方法揭示了其产生超硬效应的原因在于SiC层在厚度很小时的晶化及其与TiN层形成的共格界面结构。 5．综合对以上两种多层膜体系的研究发现，多层膜中的共格外延生长以及由此引起的某一调制层的结构和性能变化对多层膜的性能有着重要的影响。