歧化松香和甘油酯化反应的研究

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本文以歧化松香和甘油为原料进行了酯化反应的研究。采用单因素实验考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度和保护气种类对歧化松香酯化反应的影响,优选出ZnO为催化剂、CO2为保护气、搅拌速度400r/min的实验条件,确定了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度为该酯化反应的主要影响因素。并用均匀设计方法对主要影响因素进行了整体优化,得到了ZnO催化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件:催化剂用量2.5029‰(以歧化松香计)、原料配比(n歧化松香:n甘油)2.5283:1.0000、反应温度280℃、反应时间2.8154h。在250℃~280℃四个温度水平下,进行了ZnO催化歧化松香和甘油酯化反应表观动力学的研究。在线测定了反应物酸值随反应变化的关系,运用EVIEWS软件回归分析,确定了不同温度下反应体系的动力学参数。结果表明,在所考察温度范围内反应可看作是假一级反应。并根据阿累尼乌斯方程,经线性回归得到指前因子A=2.21×106h-1和反应活化能Ea=70.412KJ·mol-1,则反应速率常数k=2.21×106exp(-8469.1/T)。 本文还对酯化反应产物的分析方法进行了改进。采用中和法测定松香甘油酯的酸值,对溶解松香酯的溶剂进行了绿色化研究。比较了6种溶剂的毒性和挥发性,确定松节油作为松香酯酸值测定的绿色溶剂。考察了松节油与乙醇不同体积的混合比例对溶解松香甘油酯的影响,结果表明松节油与乙醇混合的体积比为1.0:2.5的互溶效果最好。分别以1.0:2.5的松节油-乙醇和国家标准GB10287-88中所用的2.0:1.0苯-乙醇作溶剂,测定松香甘油酯的酸值,比较二者所测得的酸值之误差,经线性回归得到修正酸值的方程为Y=1.0022X-0.4264,由该方程计算修正后的酸值与国家标准GB10287-88测定的酸值之间最大相对误差小于2.2%。此外,酸值滴
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