针对00Ni12Cr5Mo3TiAlV无钴马氏体时效钢热处理后强度不足的问题,本文采用多种试验手段对该钢的时效析出行为和显微组织变化进行了深入的研究,提出了改进的00Ni12Cr5Mo3TiAlV无钴马氏体时效钢固溶与时效热处理工艺,并考察了力学性能的变化。研究结果表明:原始820°C固溶态00Ni12Cr5Mo3TiAlV马氏体时效钢其显微组织为板条马氏体和局部区域弥散分布的球状析出相,经透射电镜观察和能谱分析表明为Laves-Fe2Mo相,直径约100~200nm。原始固溶态材料经分级时效热处理工艺优化后较现行工艺强度提高125MPa,达到使用要求。现行的热处理工艺规范不够合理,其中对时效过程认识上的的不足是最主要原因。所以,对材料进行1200°C高温固溶处理后时效,并对时效过程各阶段材料内部组织的变化做了系统的研究,结果表明:时效后存在调幅组织,并推测可能是由于时效初期发生了调幅分解。峰时效时的强化相为Ni3Mo和Ni3Ti并存在弥散的逆转变奥氏体。过时效时, Ni3Mo和Ni3Ti粒子聚集长大并部分溶解,逆转变奥氏体沿马氏体板条界形成。研究了00Ni12Cr5Mo3TiAlV马氏体时效钢的α′?γ等温循环固溶和变温循环固溶两种细化晶粒工艺,均可使奥氏体晶粒尺寸从高温固溶态250 m左右细化到10 m左右。确定00Ni12Cr5Mo3TiAlV马氏体时效钢经1200°C高温固溶处理,后经变温循化固溶4次细化晶粒处理,再400°C,60min+500°C,4h分级时效定为最佳的热处理工艺,拉伸试验表明在该工艺下σb为1203MPa,δ约为19%,较现行工艺得到明显提高,具有良好的综合力学性能。