随着纳米技术的发展，纳米尺度过渡族金属氧化物在光催化剂、电池、传感器、电致变色材料、电致发光材料等领域都表现出了广阔的应用前景。材料成分与结构的设计是材料物理化学性能调控的基础，单一材料往往较难满足更复杂领域的性能需求，多功能复合纳米结构的设计与组装因而备受关注。其中，形成具有异质纳米结构的半导体复合材料不仅可以利用单一纳米材料的自身性质，还可以挖掘两种或者多种材料复合而产生的新的界面性能，使得复合结构超出单一材料的应用范畴。目前，人们仍在不断探索新型结构的设计思路与可控组装技术，异质复合纳米结构材料，期望实现不同材料的性能和结构的复合。本论文研究主要以TiO2和Ta2O5两种材料为研究对象，开展其异质复合纳米结构薄膜的设计、组装及光电化学性能探索研究，具体开展以下几方面工作:　　1.钛钽氧化物纳米管阵列薄膜的制备及其电开关性能研究利用阳极氧化法可控制备TiO2和Ta2O5纳米管阵列薄膜，对两种薄膜的结构和组成进行系统表征。在两种纳米管阵列薄膜表层沉积一层金属作为上电极，构筑金属-金属氧化物-金属(M/MeO/Me(M: Ag或W, Me: Ti或Ta)）的三明治结构。研究不同上电极对纳米管阵列薄膜电开关特性的影响。活泼金属银不仅会导致双极性TiO2纳米管阵列薄膜开关电流的增大，还能够引起单极性Ta2O5纳米管阵列薄膜电开关特性的转变，进一步说明上电极可以成为电开关特性的主导因素。　　2.氯氧化铋/氧化钛纳米管异质复合薄膜的设计及其光电化学性能研究利用异相成核的原理，以二氧化钛纳米管阵列薄膜为基底，通过溶剂热反应在该薄膜表面构筑一层竖立嵌入的氯氧化铋纳米片结构，形成BiOCl/TiO2纳米管异质复合薄膜。利用XRD、SEM、TEM、DRS、Raman光谱等多种技术手段对该异质复合薄膜的结构和成分进行表征。通过光电性能测试证明该异质结构可以更有效的降解甲基橙和五氯苯酚。　　3.钛酸锌/氧化钛纳米管异质复合薄膜的组装及其光电化学性能研究结合非晶态二氧化钛在特定水热条件下发生分解重组的现象和液相激光烧蚀技术制备的锌胶体的高活性，通过自牺牲式原位生长的方法在二氧化钛纳米管阵列薄膜表面组装一层层状钛酸锌纳米片结构，形成ZnTiO3/TiO2纳米管异质复合薄膜。通过XRD、SEM、TEM、DRS和XPS等基本表征手段，对该异质复合薄膜的结构和成分进行分析。通过光降解甲基橙和五氯苯酚的实验和光电化学性能分析，证明这种异质结构能够更有效分离光生载流子，从而表现出更加优越的光催化性能。　　4.银/氧化钛纳米管异质复合薄膜的制备及光电化学性能的研究利用二次阳极氧化法制备管间分离且高度有序的二氧化钛纳米管阵列薄膜，并通过浸渍-热分解的途径将银纳米颗粒均匀负载到二氧化钛纳米管的内外管壁上。对负载形成的Ag/TiO2纳米管异质复合薄膜进行SEM、TEM、XRD、XPS分析。通过光电化学性能测试进一步分析银纳米颗粒的良好导电性和储存电子能力对二氧化钛薄膜光电性能的影响。