异戊烯醇催化合成的工艺研究

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异戊烯醇工业上常被用于合成低毒、强杀伤力菊酯类农药的中间体贲亭酸甲酯,和贲亭酸甲酯的下游产品DV菊酰氯,二氯菊酸酯等。近些年异戏烯醇的工业应用范围被不断拓展,工业供求量急剧增加,合成异戊烯醇的工艺已被大力研究,为实现异戊烯醇的大规模工业化生产做好理论铺垫,提高其产量已迫在眉睫。本文选用异戊二烯与二氯乙酸为原料催化加成得到异戊烯二氯乙酸酯,再经皂化反应制备异戊烯醇的工艺。改进了催化合成工艺条件,使得反应不必在惰性气体保护下进行,提高了工艺的安全性和稳定性。国内乙烯工业被不断重视且发展迅速,C。作为生产乙烯流程中的副产品,被认为是不可多得的有机原料,异戊烯醇被化工原材料异戊二烯来合成,也为C5原料被高值化利用找到了新方法。在对异戊烯醇催化合成的工艺研究中,建立了气相色谱内标曲线定量分析的实验方法。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。内标标准曲线的回归方程y=1.0408X-0.02359,0.99052是该方程的线性相关系数,线性关系明显,加标回收率97.87%-101.07%,该检测方法相对标准偏差0.72%。并通过单因素实验分析和正交实验设计考察了影响反应的主要因素,得到了由异戊二烯催化合成异戊烯醇工艺的优化条件为:在无水体系下,当以10mL为一当量,烯酸原料配比为1:2;反应时间为2h;催化剂用量为1.8g;皂化反应时间为3h;NaOH溶液浓度为5mol/L。在无水体系条件下催化合成异戊烯醇的研究基础上,以异戊二烯与二氯乙酸为原料,以二氯乙酸钠为催化剂,在水作为助催化剂条件下,进行了异戊烯醇的催化合成研究。重点考察了烯酸原料配比,反应时间,催化剂用量,皂化反应时间,NaOH溶液浓度,注入蒸馏水体积对反应产率的影响。实验结果表明,在水作助催化剂的条件下,产品产率较低,仅达到26.5%左右,远远低于无水体系下的45%的产率。采用红外光谱(FTIR)和气相色谱分析对目标产物进行了结构表征,确定所得产品为目标产物。
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