联噻唑聚合物及其配合物的合成与性能研究

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有机高分子化合物具有许多良好的物理和化学性能,如高弹性、可塑性、耐腐蚀、电绝缘性等,因而其应用非常广泛。其中某些高分子化合物具有磁性能,可作为磁性材料,与传统的磁体相比,具有比重轻、容易加工成精度高和复杂形状的优点。近年来,设计和合成有机高分子磁性材料成为国内外研究的热点方向之一。本文阐述了噻唑衍生物的合成研究进展、含噻唑聚合物的金属配合物的合成与磁性能研究现状,研究了三种联噻唑聚合物及其金属配合物的制备与电磁性能,其主要研究内容如下:(1)以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料,通过烷基化反应制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)。考察反应温度、时间、物料比对[Bmim]Br产率的影响,结果表明:在70℃反应24h、溴代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.2:1时,[Bmim]Br产率最大,达88.5%。利用红外、核磁共振及质谱对其结构进行表征,结果表明为目标产物。(2)[Bmim]Br和液溴混合制备三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br3),然后利用[Bmim]Br3与2,3-丁二酮通过卤化反应得到1,4-二溴-2,3-丁二酮。再以1,4-二溴-2,3-丁二酮、硫脲为原料发生成环反应制备2,2′-二氨基-4,4′-联噻唑(DABT)。研究反应温度、时间、物料比对1,4-二溴-2,3-丁二酮及DABT产率的影响,结果表明:在50℃、滴加时间为20min、2,3-丁二酮与[Bmim]Br3的摩尔比为2.2:1时,1,4-二溴-2,3-丁二酮产率最大,达79.8%;当反应温度为90℃,反应2h,硫脲与1,4-二溴-2,3-丁二酮的摩尔比为2.2:1,DABT产率最大,达78.3%。利用红外及核磁共振对其结构进行表征,结果显示为目标产物。(3)以DABT和对苯二甲酰氯为原料,在二甲基甲酰胺(DMF)中通过酰化反应制备聚联噻唑对苯二甲酰胺(PBTTA)。聚合物分别与稀土离子(Y3+)及过渡金属离子(Cu2+、Ni2+)络合制备相应的金属配合物。探索反应温度、时间和物料比对PBTTA产率的影响,结果表明:在50℃温度下反应6h、对苯二甲酰氯与DABT的摩尔比为1.3:1时,PBTTA产率最大,达81.5%。利用红外光谱仪、X射线能谱仪、元素分析仪等对它们进行了表征,结果表明为目标产物。热重分析显示聚合物具有良好的热稳定性;常温下测得聚合物的电导率为8.04×10-5S/cm,与金属配位后电导率小一个数量级,它们都有作为半导体材料的可能;在常温下研究聚合物及其钇的配合物的磁性能,发现PBTTA和PBTTA-Y3+的磁滞回线都呈现反“S”型,表明它们都表现出反铁磁性。(4)在酸性条件下,利用DABT、多聚甲醛分别与对硝基苯胺和对硝基苯酚缩聚制备聚合物SAD和SPD。聚合物在二甲基亚砜(DMSO)分别与与过渡金属离子(Cu2+、Ni2+、Mn2+)络合制备相应的金属配合物。探讨反应温度和时间对SAD、SPD产率的影响,结果表明:在100℃温度下反应6h时,SAD产率最大,达69.9%;在100℃温度下反应5h时,SPD产率最大,达79.5%。利用红外光谱仪、X射线能谱仪、元素分析仪等对它们进行了表征,结果可知为目标产物。从热重分析结果可知聚合物及其铜的配合物都具有良好的热稳定性,且与Cu2+配位后热稳定性下降。常温下测得本征态的电导率的分别为2.12×10-5S/cm、4.54×10-5S/cm,与金属配位后电导率小一个数量级,它们都有作为半导体材料的可能;在常温下研究聚合物及其铜离子配合物的磁性能,SAD、SPD的磁滞回线表明它们表现出反铁磁性。SAD-Cu2+是软铁磁体,它的饱和磁场强度为0.051emu/g,矫顽力为170Oe,剩余磁场强度为0.0021emu/g;SPD-Cu2+也是软铁磁体,饱和磁场强度为0.029emu/g,矫顽力为66Oe,剩余磁场强度为0.00105emu/g。
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