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随着科学技术的发展,在原子光谱法分析地质、生物、环境、农业、工业等样品时,经常要求测定ng·mL-1甚至pg·mL-1级的痕量元素;虽然等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等均具有较高的灵敏度,但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难,因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。 固相萃取技术因其具有富集倍数高、适用于不同体积试样、可封闭操作避免引入污染物、吸附剂可再生使用及易于实现分离过程的在线/自动化等优点,越来越受到人们的重视,并得到广泛的应用。而固相萃取与原子光谱检测技术联用在痕量元素的分离富集和形态分析中也发挥着日益重要的作用。在固相萃取技术的研究中,对新型吸附材料的探索和研究十分活跃,因为它是影响分析灵敏度和选择性的重要因素。 纳米材料是近些年来发展起来并受到广泛关注的一种新兴功能材料。纳米粒子的粒径在1~100nm之间,处于原子簇与宏观物体交界的过渡状态,其结构即不同于体块材料,也不同于单个的原子,具有一些新异的物理化学特性,从而产生一些优越于传统材料的特殊性能。其中一个重要特征就是随着粒径的减小,其表面原子数迅速增大,表面积、表面能和表面结合能也随之增大;此外,由于表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,故易与其它原子相结合而趋于稳定,因而具有较高的化学活性。由于纳米粒子有极高的表面能与扩散率,粒子间能充分接近,因此纳米材料对一些金属离子具有很强的吸附能力,并且在较短的时间内即可达到吸附平衡;同时,由于其比表面积非常大,因而有比一般的吸附材料更大的吸附容量。可见,纳米材料是一种较为理想、颇有潜力的固相吸附材料。然而,迄今为止,有关纳米材料在痕量元素分离分析中应用的报道尚不多见。 本论文主要研究内容如下: 1.采用ICP-AES作为检测手段,系统地研究纳米二氧化钛材料在静态条国羔糕件下对金属离子Zn、Cd、C。的吸附性能,确定最佳的吸附和解脱条件,并将其用于实际样品中上述离子的分离富集与测定。 2.采用GFAAS作为检测手段,研究纳米二氧化钦材料在静态条件下对金属离子Pb的吸附性能,确定最佳的吸附和解脱条件,并将其用于水样分析。 3.以纳米二氧化钦为固定相,建立了流动注射在线微柱分离预富集ICP一AES测定不同形态铬的新方法。利用纳米二氧化钦材料对cr(m)和Cr(VI)吸附性能的差异,在选定的pH条件下实现了对两者的选择性分离测定,并用于水样中Cr的形态分析。