电化学管式反应器的研制及在电解合成丁二酸中的应用

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丁二酸是合成多种复杂有机物的重要中间体和原料,电解法制备丁二酸有着化学法不可比拟的优点。本研究采用自制的电化学管式反应器电解合成丁二酸,通过测定槽压、丁二酸产率、电流效率等参数的变化,对电化学反应器进行了优化,研究了优化后反应器的性能,探讨了电解实验最佳工艺参数。优化后的电解合成丁二酸的电化学管式反应器的参数为:常温常压下,反应器体积850ml,铅及铅合金作为电极材料,极间距2cm,无隔膜,各单元电解槽液路串联,电路并联,自流式流动,连续化反应。对优化后反应器性能的研究发现:得到的丁二酸成品纯度、熔点基本符合工业要求;循环伏安和线性扫描曲线表明马来酸电还原反应为受扩散步骤控制的不可逆反应;电极寿命和耐腐蚀测试表明,铅和铅合金电极使用寿命分别为3个月和1年,是比较理想的电极材料;过长时间的反应,电能对产率的提高已起不了作用;采用母液循环技术,电解结果基本稳定。通过单因素和正交实验表明,电解合成丁二酸的最佳工艺条件为:电流密度3A·dm-2,电解温度45~50℃,初始马来酸质量分数为10%,硫酸质量分数为5%。此时实验结果为:槽压3.5~4.2V,丁二酸收率71~91%,电流效率65~84%,丁二酸纯度99.1%以上。本文的研究结果表明,实验条件为最佳工艺时,运用自制的电化学管式反应器电解合成丁二酸,能得到较好的电解效果。
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