矿物药作为传统中药的重要组成部分,资源丰富,研究前景广阔,但是与植物药相比,矿物药的研究基础相对薄弱,进展缓慢,对矿物药建立准确、快速、简便的分析研究方法是控制矿物药质量的必备条件。近年来,傅里叶变换红外光谱法在中药定性定量研究中应用广泛,将原光谱与导数光谱合用,同时与模式识别相结合,提高灵敏度,成为强有力的分析研究手段。目的:本实验采用傅里叶变换红外光谱测定6种硫酸盐类矿物药的红外光谱,并初步建立石膏、芒硝等矿物药红外指纹图谱,采用红外光谱指纹图谱研究技术对矿物药进行研究,结合矿物药材的特点对硫酸盐类矿物药进行整体评价。方法:1.通过傅里叶变换红外光谱实验对药材和稀释剂的用量、扫描次数、光阑孔径、分辨率等测试条件进行筛选,确定最佳实验条件。2.通过傅里叶变换红外光谱测定市场收集的石膏等6种硫酸盐类矿物药的红外光谱,分别获得原红外光谱、一阶导数和二阶导数光谱谱图,结合聚类方法中进行分析,得到硫酸盐类矿物药的差异。3.对市场收集的石膏药材和芒硝药材样品,以共有峰模式分别初步建立石膏和芒硝药材的对照红外指纹图谱,采用相关系数法、夹角余弦值法、相似度均值综合评价,以主成分聚类分析方法评价红外光谱指纹图谱,对石膏和芒硝拟建立以评价药材质量的红外光谱指纹图谱。结果:1.通过对溴化钾用量、药材用量以及测定条件的原红外光谱谱图、一阶导数光谱谱图以及二阶导数光谱谱图的比较,确定溴化钾用量和药材用量分别为150 mg和10 mg,扫描次数为16次,光阑孔径为6 mm,分辨率为4 cm-1。2.本实验对6种硫酸盐类矿物药的原红外光谱、一阶导数光谱和二阶导数光谱谱图分析,结果发现叠加后的图谱具有差异性,且差异区域集中在结晶水的红外特征区域和SO4特征区域(1115 cm-1±和669~426 cm-1范围)。以一阶导数和矢量归一化法合用的聚类效果理想,可以成功的把6种硫酸盐类矿物药成功聚成3类:分别是白矾和枯矾,石膏和煅石膏,玄明粉和芒硝。3.本实验通过红外光谱法测定并标定11个共有峰为石膏红外图谱的特征峰,依次波数为3549,3404,2240,2118,1687,1622,1115,669,602,462和422 cm-1,初步得到平均对照指纹图谱,夹角余弦值在0.9400以上,相关系数达到0.9700以上,相似度均值在0.9700以上。经验证集验证和主成分分析聚类分析方法,证明石膏指纹图谱具有较强的代表性。将指纹图谱与分析试剂硫酸钙作对比,发现转换导数光谱法后,石膏药材和硫酸钙的红外光谱的峰型、峰数有明显区别。4.本实验初步建立芒硝的红外光谱指纹图谱,其10个共有峰波数分别为3550,3477,3416,1637,1618,1112,637,616,478和448 cm-1,其相关系数大于0.8900,夹角余弦值大于0.9114,相似度均值大于0.9186。经过样品验证和主成分聚类分析后,红外指纹图谱方法可行。利用红外光谱技术研究芒硝、玄明粉与无水硫酸钠进行对比,发现峰型、峰数均有差异性;与收集的朴硝、皮硝进行对比,发现结晶水的变角振动、SO4的不对称变角振动和对称变角振动有区别。