LC-MS/MS测定中草药中的农药多残留

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随着社会经济的发展和人民生活水平的提高,农药残留对人体健康及环境造成的危害越来越为社会所关注,农药残留也逐渐成为衡量食品、中药材等质量安全的重要指标。越来越多的国家和地区就农药残留的最大限量值作了相应的规定,并且日趋严格[1]。中草药是中华民族具有数千年历史的文化瑰宝,然而为了提高病虫害的防治效果和抑制病虫害的抗药性,我国中草药在种植过程中应用多种农药,且乱用滥用现象严重,严重影响了中药材的质量,这不仅给人民身体健康带来了潜在隐患,还直接导致我国中草药的出口受阻~[2]。中草药成分比较复杂,而且其中许多成分的化学结构、理化性质等跟农药相似,且农药在中草药中的残留量属痕量或超痕量范畴,因此对中草药中农药残留物的检测方法提出更高的要求[3]。本文在中草药中农药多残留的提取、净化技术方面进行了实验考察,对提取方式、提取溶剂、净化方式等进行研究,建立了LC-MS/MS同时检测中草药中171种农药残留的方法,本文的主要研究结果如下:采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠振荡提取样品,经Cleanert TPH固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,LC-MS/MS分析测定。实验结果表明:171种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.35~40.00μg/kg和1.00~120.00μg/kg,远低于欧盟、日本、美国等国家和地区对这些农药的最大残留限量标准(MRL);在相应的浓度范围内,171种农药中153~164种农药(占农药总数的89.50%~96.00%)的线性相关系数不小于0.9950;在高(3MRL)、中(MRL)(欧盟限量标准)、低(LOQ)三个添加水平下,148~160种农药(占农药总数的86.55%~93.57%)平均回收率范围在60%~120%之间,相对标准偏差小于20%;该方法样品处理操作简便、快速,灵敏度高,符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于中草药中农药多残留的检测。
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