流动注射臭氧氧化化学发光法测量海水化学需氧量的研究

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本文通过实验研究并建立了流动注射臭氧氧化化学发光法测定海水COD的自动分析方法。该自动分析方法基于鲁米诺能够被臭氧(O3)所氧化而产生化学发光现象,利用流动注射采样技术,通过水样与基体空白的化学发光强度的差别来测量海水COD,方法彻底摒弃了传统手工分析方法操作繁琐、耗时、耗费大量化学试剂、易引入人为误差等的弊端,极易实现真正意义上海水COD的自动在线分析,为一种环境友好的绿色分析方法,在海洋水质分析监测领域具有良好的应用前景。论文通过实验确定了流动注射臭氧氧化化学发光法测定海水COD自动分析方法的结构组成,以电解式臭氧发生器提供已知稳定浓度的臭氧溶液作为氧化剂,流动注射作为采样反应系统,化学发光作为检测手段。在结构基础上分析了电解式臭氧发生器产生稳定浓度和提高氧化能力的方法,通过加入臭氧溶液平衡室,在动态平衡条件下,使臭氧溶液在UV灯条件下,产生稳定组成氧化剂—O3和羟基自由基(HO□);分析了采样系统—流动注射的流动条件以及试剂浓度,包括羟基自由基消除试剂碳酸氢钠溶液、臭氧氧化发光试剂鲁米诺溶液、金属离子化学发光干扰屏蔽试剂钴离子溶液等;分析了化学发光检测与数据处理系统信号采集以及误差消除方法。在分析方法基础上确定了分析条件,并在分析条件基础上通过现场回收率试验检验了方法的准确度。实际样品的分析测试结果表明,与国家标准方法的对比实验方法具有简便、快捷、灵敏度高等优点,测定结果与标准法测定结果具有一定的相关性,适合于海水在线自动分析测试。
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