尼龙65的合成及其性能表征

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聚酰胺俗称尼龙,是一种具有良好综合性能以及成型加工性能的高分子材料,在国防军事、航空航天和实际的生活生产中应用范围十分广泛。常见的尼龙品种包括PA6、PA66、PA610、PA1010等,其中PA6与PA66的总产量占尼龙市场的90%以上。但随着石油资源的日益枯竭,尼龙工业的生产也越来越注重朝着高利用率、高产率、无废物或者少废物的绿色发展方向前进。本文就以从工厂生产己二酸所副产的大量混合二元酸结片中分离提纯得到的戊二酸为原料,合成了一种新型的奇偶型尼龙产品尼龙65(PA65)。目前,对PA65产品制备与性能表征的系统研究工作报道甚少。本研究工作成功制备了新型PA65,并考察了聚合工艺条件对产物相对粘度的影响,系统测定和表征了PA65的结构及各项性能,并将结果与其它种类的尼龙产品进行了对比。主要研究内容及成果如下:(1)本工作采用戊二酸(GA)和己二胺(HMDA)进行中和反应生成PA65盐,通过红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC以及TG等手段,对其进行了结构鉴定和热学性能分析,为下一步的聚合反应工艺设定提供了理论参考。(2)采用先溶液缩聚,后熔融缩聚的方法成功合成了白色的块状PA65产品,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析、乌氏粘度计、DSC和TG等手段,对其进行了结构鉴定和热学性能分析,结果表明合成的产品为目标产物PA65,其熔点为245oC,结晶峰温度为215oC,起始分解温度为400oC,最大失重速率对应温度为440oC。利用正交试验设计与单因素实验相结合的方法对聚合条件做进一步探索,获得了制备PA65的较优条件:预缩聚在170oC下进行,反应时间3 h,接着泄压排气,升高温度至250oC进行熔融缩聚,反应时间3 h,最后抽真空反应2 h。(3)采用固相缩聚的方法进一步有效提升了PA65的相对分子质量,并考察了固相缩聚温度和时间对产物相对粘度的影响,得到PA65固相缩聚的最佳工艺条件:反应温度190oC,反应时间8 h,反应全程保持氮气以恒定速度流动直至反应釜内温度降至常温。将PA65颗粒挤出切粒,利用注塑机注射成各类标准测试样条,分别进行吸水率、力学性能和阻燃性能的测试,结果表明,PA65具有良好的物理机械性能以及优异的阻燃性能,不仅其断裂伸长率与弯曲强度与纯尼龙66相当,而且展现了更高的弯曲模量和更低的饱和吸水率。此外,PA65的垂直燃烧性能可达V-0级别,极限氧指数为34%,是一种优异的阻燃材料。
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