端羟基二烯烃类液体橡胶的合成与应用研究

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液体橡胶具有流动性好、易加工和易连续生产等优点,开发官能化液体橡胶,可以进一步拓展液体橡胶的应用领域。本文采用阴离子聚合,设计合成一系列端羟基聚二烯烃液体橡胶,进而将其应用于制备光固化、聚氨酯、生物基等多种弹性体。主要研究内容及成果如下:首先研究了双端丙烯酸酯基聚异戊二烯的合成与紫外光固化。使用自制的齐聚异戊二烯双锂引发剂引发异戊二烯聚合,并依序使用环氧乙烷和丙烯酰氯制备了双端丙烯酸酯基聚异戊二烯,其分子量为3000-5000,3,4-PI结构含量为55%。研究了封端影响因素,羟基和丙烯酸酯基官能度最高可达1.93和1.89。以制备的双端丙烯酸酯基聚异戊二烯为预聚体,丙烯酸甲酯为稀释剂,紫外光照射2min可使端基双键完全转化,光固化弹性体材料的拉伸强度达4.60-6.82MPa,断裂伸长率达97-163%,硬度达86.3-91.3。其次研究了双端羟基聚丁苯液体橡胶的合成及羟丁苯型聚氨酯的制备。分别采用萘锂引发剂、丁二烯双锂引发剂及3-(叔-二甲基硅氧基)-1-丙基锂合成双端羟基聚丁苯橡胶,考察了不同引发体系下产物的结构。研究表明,萘锂引发剂在溶剂中析出,引发效果差;丁二烯双锂引发剂所得液体橡胶分子量分布最低可达1.10,丁二烯1.2-结构含量在70%左右,羟基官能度可达1.70;3-(叔-二甲基硅氧基)-1-丙基锂所得产物分子量分布窄,经盐酸酸化脱除保护基团,丁苯橡胶羟基官能度最高可达1.95。使用双端羟基聚丁苯橡胶作为软段与异氰酸酯TDI交联扩链制备羟丁苯型聚氨酯弹性体,当软硬段比例为100:30时,0℃的Tan δ值可达0.727,60℃的 Tanδ 值可达 0.096。本文还对聚月桂烯-聚乳酸弹性体的合成进行了研究。以3-(叔-二甲基硅氧基)-1-丙基锂引发-环氧乙烷封端法合成双端羟基聚月桂烯液体橡胶,其相对分子量在3000-20000,3,4-My结构含量可通过增大m(ETE)/m(PMy)从5.9%提高到56.5%,羟基官能度可达1.92。以其为大分子引发剂,DBU为催化剂,引发左旋丙交酯开环聚合制备聚月桂烯-聚乳酸共聚物,其相对分子量在20000-40000之间,丙交酯单体转化率随丙交酯/聚月桂烯比例的提高从90.2%降至53.5%。
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