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本文分别以聚丙烯腈(PAN)作为碳纳米纤维前驱体,五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)作为氧化锡(Sn02)前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝助剂,采用静电纺丝技术结合碳化处理或高温煅烧法,制备了平均纤维直径分别为255.05nm的多孔碳纳米纤维膜和364.40nm的多孔氧化锡纳米纤维膜以及碳-锡基复合纳米纤维膜。通过光学显微镜、SEM、TGA、FTIR、Raman、XRD、EDX、接触角测量仪和Autolab电化学工作站仪等表征手段对纤维膜进行了结构表征、形貌观察、浸润性分析和电容性测试。重均分子量53000的PAN具有良好可纺性的工艺参数分别为浓度约(12-14)%,黏度范围约(600-1200)mPa.s,流速约(0.1～1.0)mL/h,电场强度(1.2-1.6)kV/cm,两喷丝头间距约15.00cm。探讨了预氧化温度、加热速率、加热介质等对PAN预氧化结构转变的影响,经过优化后预氧化工艺参数确定为预氧化温度290℃,升温速率为3℃/min,预氧化时间80min,空气作为氧化介质。通过FTIR、Raman、XRD表征手段研究了碳化温度对碳纳米纤维结构的影响,明确了随着碳化温度的升高,碳纤维中的类石墨层状结构变得更加致密及有序化,石墨层间距减小,类石墨结构尺寸增加。通过浸润性测试发现PAN纤维膜、预氧化膜和碳化膜三个阶段的接触角变化规律。使用FE-SEM表征了PVP/SnCl4纤维膜煅烧前后的微观形貌和尺寸,利用XRD研究了焙烧温度对晶粒尺寸的影响,利用FTIR、TGA-DTA和Raman等手段研究了纤维膜的分子结构变化、热稳定性和物相结构。研究结果表明,固定两喷丝头间距15.0 cm、流速0.5 mL/h、电场强度(1.1～1.4)kV/cm和黏度范围约(1500～3300)mPa.s时,可以电纺出表面光滑、平均直径约640.87nm的PVP/SnCl4纤维膜；经900℃焙烧后得到了平均纤维直径约364.40nm、晶粒尺寸约12.27nm的四方相金红石型晶体结构的粗糙多孔氧化锡纳米纤维膜,经接触角测试发现这种纤维膜为亲水材料。通过共轭静电纺丝技术结合高温煅烧法,构筑了结构新颖的“肩并肩”复合纳米纤维。利用FTIR、TGA、FE-SEM和EDX等手段表征了这种复合纤维膜煅烧前后的表面结构变化和微观形貌；接触角测试表明这种复合纤维膜煅烧前后表面对水的浸润性发生了显著变化,由亲水性转变为疏水性。利用电化学工作站研究了碳化温度和扫描速率对未活化的碳纳米纤维膜和碳-锡基复合纳米纤维膜的电容特性影响,结果表明,碳化温度越高,碳纤维结构的石墨化程度越高,导电性更好,电容特性更佳；扫描速率对电容性的影响主要取决于电解液中阴、阳离子的扩散速率和纤维膜电极表面的活性面积二者谁为控制因素；当电流密度为20mA/g时,900℃碳化的碳纳米纤维膜和碳-锡基复合纳米纤维膜的比电容分别为46.1F/g、53.7F/g, ESR值为220 Ω、223 Ω,可以看出,锡元素复合协同改善了碳纤维膜电极电容特性,1100℃碳化后,碳-锡基复合纳米纤维膜电极的比电容为83.3 F/g、ESR值为82 Ω,高温碳化后,复合膜的导电性更优,ESR明显降低,比电容也显著增加。