纳米稀土催化材料因其具有的双重催化效应而被广泛应用。纳米有序结构稀土氧化物的制备,有望在催化材料的比表面积、热稳定性及结构有序性等指标上有所突破,以便为高效催化材料的制备、应用奠定基础。本文采用溶胶-凝胶模板路线,以工业化试剂聚氧乙烯-聚氧丙稀-聚氧乙烯嵌段共聚物P123 为模板剂,ZrOCl₂ 和稀土氯盐（CeCl₃·7H₂O,LaCl₃·7H₂O,NdCl₃·6H₂O）为原料,合成出纳米有序结构CeO₂、ZrO₂ 晶相和有序结构Ce_xZr_1-xO₂、La_xZr_1-xO₂ 和Nd_xZr_1-xO₂ 固溶体。分析研究了合成工艺参数（乙酰丙酮量、尿素量、陈化时间、搅拌温度、晶化温度、焙烧温度等）以及不同Re/Zr 值对产物比表面积、晶体结构、介孔有序性和热稳定性的影响,并对其作用机理进行了分析探讨。通过XRD、BET、BJH、TEM和EDS等手段对样品进行测试分析。实验证明,采用自然陈化法,在pH=1的条件下,乙醇浓度高的情况下,经400℃焙烧可获得比表面积为76m²/g的纳米结构CeO₂晶相,但孔分布宽、有序性差。改变方法,运用模板自组装路线,在不掺入乙酰丙酮（Acac）, 尿素用量为0.02mol的情况下, 经80℃老化48h, 120℃晶化48h, 可合成比表面积达156m²/g、孔分布窄、具有有序性的ZrO₂介孔材料。采用相同路线,可以合成比表面积达114m²/g的纳米有序结构CeO₂,提高盐酸加入量,乙酰丙酮掺入量和降低晶化温度有利于样品质量的改善。在此基础上,合成了比表面积为137m²/g、181m²/g和225m²/g的纳米有序结构铈锆、镧锆和钕锆固溶体。合成的Re_xZr_1-xO₂固溶体具有良好的化学均匀性和固溶性,纳米结构孔径小,孔分布窄且具有有序性,不同稀土锆比例对Re_xZr_1-xO₂固溶体的纳米结构和热稳定性影响不同,但过多稀土的掺入会破坏有序介孔结构。