基于超声混合技术的可控合成银纳米粒子的实验研究

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微流控芯片技术是一种在毫米及更小尺度内对微流体进行操纵的技术,其将传统实验室中的部分生物、化学分析、混合反应等集成到几平方厘米甚至更小的芯片上,从而具有环保性好、反应迅速、试剂用量小和反应可操控等优点。其中,微混合器作为微流控芯片技术应用的重要分支,在蛋白质结晶、高分子合成、生化反应、核酸测序等方面具有十分广泛的应用。近年来,微混合器常作为一种在微尺度上进行化学反应的微型装置,在化工领域应用广泛,而利用微混合器制备贵金属纳米粒子是其中重要的研究领域。传统方法制备贵金属纳米粒子设备昂贵、操作繁杂而且不易控制,导致纳米粒子形貌、粒径均一性以及单分散性均不理想。而利用微混合器制备贵金属纳米粒子价格低廉、操作简单、合成效果良好并且可以控制反应速率,因此在贵金属合成领域受到广大科研工作者的关注。为了简单高效的合成贵金属纳米粒子,本文基于前人研究的声场驱动式微混合器,提出了一种基于超声混合技术的微混合器,用以合成银纳米粒子,通过控制工作电压来控制声波的对混合溶液的扰动强度,直接影响纳米粒子的成核过程,实现纳米粒子的可控合成,本文的研究内容如下:(1)对超声振动理论进行了研究。首先,对超声振动器件的结构与工作原理进行了阐述,建立出超声振动器件的初步模型,并进行了压电基片材料的选择;而后对叉指换能器的基本特性进行了阐述,并根据叉指换能器的基本特性和预选超声振动的波长确定兰姆波作为超声振动的类型。(2)对超声振动器件、微混合流道参数以及声流场的变化进行了研究。首先,利用COMSOL和MATLAB软件对超声振动器件进行了模态仿真分析、谐响应分析、叉指电极个数以及叉指换能器个数的研究,确定叉指换能器个数为4个以及叉指电极个数为3对,并且初步选取1.09MHz和1.57MHz作为工作频率;然后,进行了微混合流道的参数优化,根据出口处混合度值确定了微混合流道的最优结构参数;最后,阐述了声流理论,并根据声流理论建立了声流仿真模型,通过对声流场的分析,得出工作频率为1.57MHz时,微混合器混合效果越好,并且随着工作电压的提高,声流的流速越快,但为了兼顾混合器的性能与器件的可靠性,将在工作电压为0-50V时进行贵金属纳米粒子的合成实验。(3)利用前文优化得到的参数进行超声振动器件与微混合流道的加工,并完成相关器件的键合,最终得到超声振动式微混合器的样机;搭建实验平台,利用自制的超声振动式微混合器样机在不同还原剂浓度、不同工作电压以及是否加入保护剂下条件下开展银纳米粒子可控合成实验,实验结果表明:稳定剂PVP对生成银纳米粒子的质量影响显著,添加PVP的实验组中,能够生成均一性和单分散性较好的银纳米粒子;加载工作电压为30-40V且C6H12O6溶液与Ag NO3溶液浓度比为2:1时,得到的银纳米粒子样品效果最佳,其样貌均呈球形,无大量团聚,单分散性较高,平均粒径大小不高于24.5nm,不低于24.3nm,粒径偏差不大于5.01nm。经理论与实验探究,利用超声振动混合技术,可以有效提高微混合器的混合性能。特别在贵金属纳米粒子可控合成领域,可以为晶核的生成、成长和纳米粒子最终合成提供较为均衡的混合反应条件,实现较高水平的可控合成。其相关技术,可以拓展应用到生物医药、化学化工等领域。
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