酸改性SPU-WL、ZSM-5分子筛对异丙醇的催化研究

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异丙醇是一种非常重要的化工原料,可以用作溶剂、萃取剂、化学中间体,还可以用作汽油添加剂和消毒剂等,在医药、涂料、油墨、香料和电子工业等领域广泛应用。在国内,异丙醇的生产及应用市场具有巨大的发展潜力。目前,应用较多的是丙烯直接水合法,其工艺已基本成熟,下一步的研究重点主要在于开发出更加高效,稳定,成本低,无腐蚀的新型催化剂。异丙醚是一种重要的有机化工原料,可以用作溶剂、萃取剂,也可以用于处理煤气厂的含酚废水,还可以用作汽油添加剂,在石油、医药、烟草、环保等行业应用广泛。异丙醇脱水法是一种较早用于生产异丙醚的方法,其工艺简单,产品质量高,但由于传统酸催化剂的限制而在工业上应用较少。因此对其新型催化剂的开发至关重要。分子筛催化剂具有规则且分布均匀的孔道,具有良好的择形选择性、离子交换性、水热稳定性,并且具有丰富的酸位点。SPU-WL、ZSM-5分子筛在丙烯水合反应和异丙醇脱水制异丙醚反应中都有较好的催化活性。本文以分子筛为催化剂,在实验室条件下研究分子筛对丙烯水合和异丙醇脱水两个反应的催化活性,通过筛选分子筛类型、筛选分子筛硅铝比,对不同硅铝比的分子筛进行XRD,SEM表征,对分子筛进行酸改性,对酸改性分子筛进行XRD,SEM,TEM,N2-TPD,NH3-TPD,Py-IR等表征,进行催化反应评价后制备出具有较高活性的丙烯水合催化剂和异丙醇脱水催化剂。研究主要如下:(1)对几种工业上常用的催化剂进行催化反应评价,得出SPU-WL和ZSM-5两种分子筛具有较高的催化活性较适用于丙烯水合和异丙醇脱水反应。然后探究这两种分子筛的硅铝比对反应活性的影响,发现分子筛的硅铝比对分子筛的孔径尺寸和酸性分布都有影响,经过催化反应评价最终优化选择出SPU-WL分子筛硅铝比25和60,ZSM-5分子筛硅铝比为80时催化活性较高。(2)对硅铝比为25和60的SPU-WL分子筛,硅铝比为80的ZSM-5分子筛进行硼酸和磷钨酸浸渍改性,对改性后的样品做XRD,SEM,TEM,N2-TPD,NH3-TPD,Py-IR等表征,发现酸改性并不会改变分子筛骨架结构,主要是对非骨架铝的去除,同时酸改性对分子筛的孔道结构和酸性会造成影响。对改性后的分子筛进行反应评价,结果表明1%硼酸改性的硅铝比为25的SPU-WL分子筛对异丙醇脱水具有较好的催化效果,在温度180℃,催化剂投加量为异丙醇质量的1:60时,异丙醇转化率达38.67%,异丙醚选择性为85.14%,在催化剂循环使用15次的过程中,异丙醇的转化率和异丙醚的选择性一直稳定在较高水平,说明该催化剂具有良好的稳定性。1%磷钨酸改性的硅铝比为25的SPU-WL分子筛对丙烯水合反应具有较好的催化效果,在温度165℃,压力0.5MPa、水烯比1:1的条件下丙烯转化率达到4.14%,选择性达到97.93%,与工业树脂催化剂相比,分子筛具有更好的耐温性,在反应连续进行140小时后,分子筛催化剂仍然表现出良好的催化活性和稳定性。
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