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本论文工作由两部分组成:一部分是铝电解电容器用低压阳极箔复合膜的制备；另一部分是PbS纳米棒的制备。
(Ⅰ)铝电解电容器用低压阳极箔复合膜的制备
铝电解电容器具有单位体积电容量大、重量轻、体积小、价廉等特点,应用广泛,是大量使用的、不可取代的电子元件之一。然而,由于难以在电路中集成,其体积制约了电子系统的小型化进程。电极箔是铝电解电容器制造的重要原材料,高比容铝电极箔的研制是实现铝电解电容器小型化的关键。当电压一定时,提高阳极箔比容有以下两种途径:(1)扩大阳极箔表面积S；(2)提高电介质的相对介电常数εr。通过扩大阳极箔表面积S来提高比容的技术目前已基本达到极限,而在铝阳极箔表面生长高介电常数复合氧化膜的技术为提高铝电极箔的比容提供了新的途径。
本工作旨在采用电化学方法在铝电解电容器用低压阳极箔表面制备高介电常数的Al2O3-TiO2复合氧化膜,优化电化学沉积参数和热处理温度,大幅度提高铝电极箔的比容。主要研究进展及结果如下:
1.应用电泳沉积技术,在分散有TiO2纳米颗粒的含有I2-水-丙酮的异丙醇溶液中,在低压阳极箔表面成功制备了高介电常数的Al2O3-TiO2复合氧化膜。发现阳极箔在pH=2～5的以异丙醇(水-丙酮-I2为添加剂)为溶剂的TiO2悬浮液中,采用20 V电压电泳沉积3 min,经过550℃热处理10 min,最后经化成处理后具有最高的比容,比未沉积TiO2的样品的比容提高了约20％。
2.应用电解沉积技术,以纯钛为牺牲阳极、腐蚀箔为阴极,在碘的丙酮溶液中将Ti物种沉积于低压阳极箔表面,样品经热处理和化成后表面获得了Al2O3-TiO2复合氧化膜。发现在含有2.5×10-3mol·L-1碘的丙酮溶液中在50 V电压下沉积3 min,然后通过经550℃热处理30 min,最后经化成处理后制得的样品比未沉积TiO2的样品的比容提高约20％。
3.两种方法制得的阳极箔均具有较好的升压降流性质,大大节省了化成时间,具有一定的工业化应用前景。
(Ⅱ)PbS纳米棒的制备
PbS作为Ⅳ-Ⅵ族半导体材料中的重要一员,具有窄的禁带宽度(0.41 eV)和大的波尔半径(18 nm),即使是较大的纳米颗粒仍然具有量子尺寸效应。因其具有奇异的光学和电学性能,PbS纳米材料被广泛地应用于红外探测器、太阳能电池和电致发光设备等领域。由于一维PbS纳米材料与三维材料中电子的转移不同,一维PbS纳米材料的合成引起了科研工作者的极大兴趣。然而,PbS属于立方岩盐矿结构,具有三维各向同性,因此,制备各向异性的一维PbS纳米材料仍然是一个很大的挑战。
本工作旨在以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为结构引导剂,采用水热法制备PbS纳米棒。考察P123浓度、水热反应温度和硫源对反应产物形貌的的影响,并对其反应机理和光学性能进行研究。主要研究进展及结果如下:
1.以P123为结构引导剂,在含有Pb(NO3)2和硫脲的水溶液中于100℃下通过水热反应成功制备了直径在40～70 nm,长度为200～600 nm的PbS纳米棒。XRD和HRTEM证实了PbS纳米棒为高度结晶的晶体,生长方向为<111>。
2.PbS纳米棒UV-Vis漫反射光谱显示其带边相对于块体PbS略有蓝移,具有潜在的光电应用价值。这种合成方法为其它一维纳米材料在P123水溶液中的合成提供了指导。