本文采用X射线衍射、扫描电子显微镜观察等方法研究了氢气还原法制备钼粉的相变过程、原料的形貌、大小对最终产物的影响及钼粉还原过程动力学,采用二次通用旋转组合设计的试验方法优化了钼粉还原工艺,试验结果表明: 1.不同钼酸铵原料在焙解过程中的相变不同,Mo₄O₁₁为钼粉一次还原过程中稳定存在的中间相,不同钼酸铵原料的焙解产物在相同的工艺条件下还原,产物组成基本相同; 2.钼酸铵原料颗粒大小特征有“遗传”性,原料形貌对最终产物形貌基本无影响; 3.控制MoO₃还原为MoO₂的主要步骤为界面化学反应,小颗粒MoO₃的转变过程中存在化学气相迁移模型,控制MoO₂还原为Mo的主要步骤为内扩散,小颗粒MoO₂的转变遵循化学气相迁移模型; 4.钼粉平均粒度、含氧量、松装密度与各工艺参数的回归方程经统计检验是高度显著的;优化后的工艺参数区间经检验是合理的。