持久性有机污染物(POPs)——人类合成的能持久存在于环境、通过生物食物链累积、对人类健康造成危害的化学物质。评价环境中有机卤污染程度常用可吸附态有机卤化物（AOX）表征，因此研究测定AOX含量的方法具有重要意义。六氯苯作为《斯德哥尔摩公约》规定的12中物质之一，六氯苯的使用各国已严格控制，并对其在环境中含量进行检测。国内外研究持久性有机污染物的报道有很多，本文采用了不同前处理技术和不同色谱检测方法对POPs进行探讨研究。本文对三种吸附材料的吸附性能进行研究并对吸附材料进行筛选，主要探究活性炭、大孔树脂、壳聚糖三种吸附材料的吸附性能。分别用三种吸附材料吸附优化溶液和实际水样，根据测定值确定吸附性能最佳的吸附材料。经过对比实验，发现大孔树脂的吸附性能最好；且大孔树脂易于回收处理。因此选用大孔树脂作为吸附材料备后续实验。本文应用大孔树脂吸附—氧弹燃烧两种前处理技术联用离子色谱测定水体中总氯含量，包括有机氯、游离氯。本实验采用固相吸附目标物的原理（固-液），将目标物分离、纯化、浓缩；再采用氧弹燃烧将吸附在树脂上的有机氯转化为无机氯；用离子色谱测定氯离子的含量。由实验发现大孔树脂能对水样中的有机氯有较好的吸附富集性能，并优化影响树脂吸附性能的一系列因素；在优化的实验条件下测定有机氯的线性范围1～20ppm、相对标准偏差在0.68%--1.97%之间、回收率在92.2%～101.0%之间。本文应用顶空单滴微萃取技术与高效液相色谱联用测定六氯苯的含量。有效地控制分析物在液—气—液三相间的分配，使得萃取相中六氯苯含量最大化；根据顶空微萃取的理论基础，考察了影响顶空单滴微萃取的各项因素；并考察高效液相色谱的相关参数对测定结果的影响。在优化的实验条件下测定六氯苯其线性范围0.25~2.5mg/l、相对标准偏差2.85%、回收率在105.4%～107.1%之间。