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本文以玻碳电极为基底电极制备了壳聚糖季铵盐修饰电极、多壁碳纳米管修饰电极以及纳米氧化铝修饰电极;分别研究了硝基苯在三种修饰电极上的电化学行为以及相关实验条件的影响;初步探索了壳聚糖衍生物接枝多壁碳纳米管的合成条件,并对合成产物进行表征,研究了接枝产物的电化学性质。1.制备纳米γ-氧化铝修饰玻碳电极,讨论了修饰剂用量、支持电解质溶液及其酸度、扫描速率等因素对硝基苯在该修饰电极上电还原特性的影响;并探讨了硝基苯在中性电解质溶液中的电还原机理。实验结果表明:这种纳米膜修饰电极能显著提高硝基苯的还原峰电流,同时还原峰电位明显正移;硝基苯在纳米氧化铝修饰电极上出现3个还原峰,在-0.6～0.0 V电位范围内,硝基苯在该修饰电极上有一对准可逆氧化还原峰;随着溶液酸度的减弱,硝基苯的还原峰电位逐渐朝负电位方向移动。2.研究了硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为;探讨了硝基苯的电还原机理,并对修饰剂用量、支持电解质、溶液酸度等测试条件进行了优化。实验结果表明:在0.2 mol·L-1硫酸溶液中,修饰电极对硝基苯具有明显的催化作用,其还原峰电位由裸玻碳电极上-440mV正移至-350mV,正移了90 mV;氧化峰电位由350mV负移至300mV,负移了50mV。采用循环伏安法进行硝基苯定量测定,其还原峰电流与浓度在5.0×10-7～4.2×10-5mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,检测限为8.2×10-8mol·L-1（S/N=3）。用于实际样品的测定,回收率在98.3%～100.6%之间。3.通过共价键合的方法将壳聚糖季铵盐修饰到玻碳电极表面,制备了一种新型的壳聚糖季铵盐修饰电极。用循环伏安法和脉冲伏安法研究了修饰电极的电化学性能。实验结果表明;修饰电极对硝基苯具有良好的电催化活性,而且在测试中表现出良好的稳定性和重现性。在pH为1.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,硝基苯还原峰峰电流与其质量浓度在3.0-120mg·L-1范围内呈线性关系,检测限达0.7 mg·L-1。4.通过共价键合的方法合成一种带正电荷的壳聚糖季铵盐接枝多壁碳纳米管复合材料;借助红外光谱、热重分析、电镜扫描等手段对合成物及其表面微结构进行表征;运用循环伏安法和电位测定法研究了合成物质的电化学性质。研究结果表明:该接枝产物在溶液中表面带正电荷,且不受溶液酸度的影响;共价键合反应后,接枝壳聚糖季铵盐的多壁碳纳米管的电化学活性明显增强,且对阴离子具有较好的吸附作用,有望用于生物传感器中。