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实验目的:
应用微量添加固体滴定和激光散射法测定牛骨羟基磷灰石在pH值为3.5~5的氯化钾溶液中的溶解度(37℃),鉴定不同溶液pH值下牛骨羟基磷灰石溶解—再沉淀物的成分。
实验方法:
在37℃恒温水浴系统中以牛骨羟基磷灰石为固体滴定物加入0.1 mol·L-1氯化钾溶液中。以半导体二极管激光为发射光源,散射光源探测器用于监测溶液中滴定物的溶解沉淀平衡过程。当微量添加固体滴定所引发的沉淀引起散射光源显著且恒定地高于基线时为滴定终点,利用滴定终点的固体滴定总量和溶液pH值获取37℃下牛骨羟基磷灰石在0.1mol·L-1氯化钾溶液中的溶解度等温线。测定合成羟基磷灰石的溶解度等温线作为对照。收集不同pH值下牛骨羟基磷灰石在氯化钾溶液中的溶解—再沉淀物。运用X射线衍射仪、能谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和透视电镜分析牛骨羟基磷灰石以及溶解—再沉淀物的晶体结构与化学成分。
结果:
牛骨羟基磷灰石为钙磷摩尔比为1.49的含有钠离子、镁离子和碳酸根离子的磷灰石。37℃下牛骨羟基磷灰石在pH值为3.5~5.0的0.1 mol·L-1氯化钾溶液中的溶解度明显高于合成的羟基磷灰石,相应的钙离子浓度约为0.6~7.1mmol·L-1,分别是合成羟基磷灰石的3~20倍。牛骨羟基磷灰石的溶解度随pH值降低而升高。在溶液pH值为3.5~5.0下牛骨羟基磷灰石的溶解—再沉淀物为羟基磷灰石,结晶度和钙磷比随pH值降低而降低。
结论:
1.固体滴定法可作为测定磷酸钙类生物材料溶解度的标准方法。
2.牛骨羟基磷灰石在氯化钾溶液的溶解度明显高于合成的羟基磷灰石。
3.牛骨羟基磷灰石在pH值为3.5~5.0的氯化钾溶液中的溶解—再沉淀物为羟基磷灰石,溶液pH值的改变影响牛骨羟基磷灰石溶解—再沉淀物的结晶度。