近年来,多肽类药以其稳定性好、特异性强、免疫原性弱等优点得到迅速发展。其中,部分多肽药物中含有分子内二硫键,对其结构和功能特性具有重大意义。研究如何高效合成分子内二硫键成为近年来多肽合成方法学的热点。目前已有多种方法用于合成多肽分子内二硫键,包括均相氧化和固相氧化方法。Pt（Ⅳ）配合物作为抗癌前药被学术界广泛研究,从而发现了Pt（Ⅳ）配合物可以氧化巯基关环形成分子间或分子内二硫键。但是铂价格昂贵,且难以回收。纳米二氧化硅因其比表面积大,且易被修饰,已成为多种交叉领域的研究热点。本文结合Pt（Ⅳ）配合物的氧化性与纳米二氧化硅材料的稳定性,通过4步成功合成了新型和可循环使用的单分散纳米二氧化硅负载Pt（Ⅳ）氧化剂（SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ））,并用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、透射电镜（TEM）、元素分析、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见光谱（Uv-vis）等对其进行分析表征。本文将合成的SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ）纳米球应用于含双巯基多肽的氧化反应,研究了SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ）氧化模型肽Ac-CPFC-NH2等不同长度肽链的生物活性肽形成分子内二硫键的反应,并用高效液相色谱测定其反应的相对产率。本文还研究了氧化剂处理后的SiO₂、SiO₂@TPEA及Si O₂@TPEA@Pt（II）与多肽的反应,结果表明三者皆不发生氧化反应。实验用Ac-CPFC-NH2与SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ）的反应进行重复性研究。氧化剂可以回收并且重复氧化使用十次后产率基本没有减小,形貌也和原始球一样,保持稳定,表明SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ）的稳定性好。负载型SiO₂@TPEA@Pt（Ⅳ）氧化剂的应用对多肽合成分子内二硫键具有一定的意义。