结合了陶瓷与金属的优异性质，同时具备高强度和韧性，陶瓷-金属复相材料成为材料研究与制备的热点。陶瓷相和金属相的兼容性是制备复相材料最重要的因素。莫来石与金属钼拥有高熔点等良好的高温性能，在高温领域都有普遍应用。而且莫来石与钼作为制备陶瓷-金属复相材料的原料表现出了良好的物理化学兼容性：(1)热膨胀系数相近使热膨胀失配产生的残余应力很小(1000℃时，ɑMull=5.13×10-6℃-1,ɑMo=5.75×10-6℃-1)；(2)在一定氧压范围内莫来石和钼可以共存到1650℃。所以莫来石-钼复相材料是一种很有潜力的高温结构材料，对其的增韧机理已经有较多的研究。但对其低温烧结以及显微结构控制方面的研究相对较少。　　本文先以溶胶-凝胶工艺制备莫来石前驱体粉，再结合PAS技术研究不同状态前驱体对莫来石-钼复相材料致密化和显微结构的影响。研究表明先1000℃SPS热处理再球磨的前驱体为均匀颗粒状的粉体，粉体中含铝-硅尖晶石相而无莫来石相，这类前驱体粉有较好烧结活性，以此为原料制备的莫来石-钼复相材料显微结构相对更均匀。通过对复相材料1500℃下的烧结收缩曲线进行分析设计了一种两步烧结工艺，烧结的第一步在较低温度下保温加强了无定形二氧化硅的粘性烧结，实现了莫来石-钼复相材料的低温烧结，当第一步保温温度取1060℃时于1350℃下制备出了相对密度为99.15％的复相材料。烧结温度降低得到的复相材料有更加均匀且细小的显微结构，烧结温度为1350℃时试样中莫来石的平均晶粒尺寸约为300nm。以高温空气条件研究了莫来石-钼复相材料的氧化过程，研究发现表面的钼在400℃左右开始氧化，800℃时复相材料由于三氧化钼的升华质量下降，质量的相对下降量与复相材料的致密度相关，致密度越高质量相对变化率越低，当温度升高到1200℃复相材料中的钼快速氧化并完全升华。通过测量发现复相材料的显微硬度与致密度密切相关，致密度为99%的块体显微硬度为6.91GPa。　　本文还用PAS技术进行莫来石与钼的扩散连接，研究有无中间层、中间层的成分以及连接温度对接头剪切强度和抗热震性能的影响。研究表明莫来石与钼很难直接连接，即使在1600℃下连接形成的界面也不完整，有明显的缺陷。莫来石-钼复相中间层的加入和两步烧结法的引入实现了两者在1350℃下的连接，接头完整界面清晰，剪切强度在采用多层线性中间层的时候最高达到61.3MPa。中间层的不同导致裂纹扩展的方式不同，采用富金属中间层时在剪切应力下形成的裂纹更倾向于在莫来石基体中进行扩展，这不利于接头剪切强度的提高。1350℃获得的莫来石与钼的连接体相比于1450℃抗热震性能有一定的提高。