直接法合成三烷氧基硅烷的研究

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三烷氧基硅烷既有不稳定的Si-OCH3键,又有活泼的Si-H键,能通过一系列反应如加成、聚合等反应,得到各种有机硅化合物。它是一种重要的有机硅中间体,以它为原料生产的硅烷偶联剂,广泛应用于涂料、电子等工业中。在工业上,三烷氧基硅烷是由三氯硅烷和低级醇反应而得,该反应工艺复杂,收率低,反应过程中伴有大量的氯化氢气体产生,腐蚀设备,污染环境。而直接法是在铜催化剂及高沸点有机介质作用下,由硅粉与甲醇或乙醇反应得到目的产物。此合成工艺具有工艺简单,操作方便,没有污染的优点。目前,在国内外,掌握直接法合成三烷氧基硅烷的生产技术还只有极少数厂家。 本论文系统研究了在铜催化剂及高沸点有机介质作用下,由硅粉和低级醇(甲醇或乙醇)直接合成三烷氧基硅烷,取得了包括反应温度,催化剂种类及用量,进样速度等反应条件的优化参数,同时,在实验中首次发现,在反应前,将硅粉和Cu2Cl2用微波进行预处理,可得到高活性的硅铜合金,反应活性成倍增加,并用SEM及XRD技术对硅铜合金进行表征,进一步认识微波预处理影响反应活性的深层原因。对微波处理功率,处理时间,处理方式等微波预处理条件进行系统的比较。在氢气或氮气保护下,微波高火处理3分钟,并在处理后的硅铜触体中加入小量Cu2O,在220℃下合成三烷氧基硅烷,反应馏出液中三烷氧基烷的百分含量达57%,而甲醇含量只有30.7%。 本论文还采用新的合成工艺串联反应合成三甲氧基硅烷,反应馏出液中甲醇的含量下降到4.5%。三甲氧基硅烷的含量达80.2%,降低了反应馏出液中甲醇的含量,简化了粗产物的分离提纯工作。并以合成三甲氧基硅烷的反应条件合成三乙氧基硅烷,其中,三乙氧基硅烷的产率达68.8%,乙醇的含量只有17.0%。还对三甲氧基硅烷应用进行了初步的探讨。
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