超临界流体色谱串联质谱法对于非离子表面活性剂的表征

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随着非离子表面活性剂发展,其在食品,个人用品,药品及工业生产中应用相当普遍,而当前非离子表面活性剂的各种产品其成分复杂,产品质量参差不齐,而不同质量的产品对其应用有着较大的影响,因此一个针对非离子表面活性剂的有效表征手段,对其生产工艺的优化及产品质量的把控,有着重要的意义。本文主要做了下列三方面的研究:1、建立了超临界流体色谱串联质谱(SFC-MS)对聚山梨酯80(polysorbate 80)的表征方法。通过选择合适色谱柱,优化柱温,背压,流速等色谱的参数,使复杂成分有效分离,同时实现同一系列中不同聚合度的化合物的分离,且满足定量需求。通过质谱提供的精确分子质量信息,及二级质谱中的碎片离子信息,鉴别了聚山梨酯80中包括聚环氧乙烷,聚环氧乙烷酯,聚环氧乙烷异山梨醇酐,聚环氧乙烷异山梨酯类,聚环氧乙烷脱水山梨醇,聚环氧乙烷脱水山梨醇酯类等一系列成分,同时对不同成分的在超临界流体色谱中的保留机理进行了探讨。2、建立了超临界流体色谱串联质谱(SFC-MS)对甲基葡萄糖聚环氧乙烷硬脂酸酯(Polyethylene oxide glucamm stearate,PEO-glu-stearate)的表征方法,并探究了不同加合离子的断裂机理,硬脂酸酯类加钠离子化合物在二级质谱中容易发生质子1,5重排的断裂。通过质谱信息,表征了产品中存在的八个系列物质。将超临界流体色谱法与液相色谱法对比,发现各成分在两种色谱中分离呈明显的正交性。3、将超临界流体色谱串联质谱(SFC-MS)与超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS)用于复杂的季戊四醇脂肪酸酯(Pentaerythritol fatty acid ester,PFAE)成分的表征。通过质谱碎片信息确定产品主要为不同脂肪酸组成的季戊四醇四酯。在二级质谱中,加铵离子和加钠离子都容易丢失一个中性脂肪酸分子,但两者机理不同,在断裂过程中,加钠离子可能发生了二氢重排反应。两种色谱对季戊四醇四酯的保留呈一致性,相比较而言,超高效液相色谱更适合于分离这类极性很弱的化合物。
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