本课题以沥青基炭纤维为原料制备分子筛型沥青基活性炭纤维。详细开展了分子筛型活性炭纤维的炭化、空气氧化及二氧化碳活化法、空气氧化及水蒸气活化法、水蒸气和二氧化碳两步活化法这三种复合活化工艺的研究，并以甲烷／二氧化碳分离体系为研究对象，考察了沥青基活性炭纤维的筛分性能。 对于通用级沥青基炭纤维，炭化可以较为显著地提高其物理活化产品的收率、比表面积以及吸附性能。炭化明显降低了炭纤维及活性炭纤维的结晶有序度，有利于类石墨晶层堆积的无序化和大量微孔的形成。 空气氧化处理使得沥青基炭纤维形成了大量极微孔和反应活性点，这有利于活化剂在更温和的反应条件下与炭纤维表面无定形碳或边缘碳原子反应从而形成大量微孔，使得孔径分布变窄，空气氧化及二氧化碳活化法所制备的沥青基活性炭纤维不仅收率提高而且比表面积也得到一定提高。由于空气和水蒸气的反应性都很强，容易与炭纤维表面更稳定的微晶发生反应，使表面已有的微孔孔壁塌陷从而刻蚀出大孔，所以空气氧化及水蒸气活化法不适于制备孔径分布窄的沥青基活性炭纤维。水蒸气与沥青基炭纤维的反应活性高于二氧化碳，水蒸气和二氧化碳两步活化法可以制备出高比表面积的沥青基活性炭纤维。 对所制备的沥青基活性炭纤维进行氮气等温吸附线表征表明其吸附行为属于代表微孔型吸附剂吸附行为的Ⅰ型吸附。甲烷／二氧化碳分离实验表明空气氧化及二氧化碳活化法制备的沥青基活性炭纤维筛分性能最好，空气氧化及水蒸气活化法不适于制备孔径分布窄的沥青基活性炭纤维。空气氧化处理、二氧化碳850℃活化60min制备的沥青基活性炭纤维以及在活化温度850℃水蒸气活化30min、二氧化碳活化80min条件下制备的沥青基活性炭纤维通过孔径分布测试表明其微孔孔径集中在0.90～0.98nm之间，分子筛特征显著。