二维材料自发现以来研究人员就对其产生了浓厚的兴趣,它的许多物理和化学性质是非常值得我们关注的。2004年石墨烯首次被成功制备,在力学、热学、电学和光学等领域已经展露了非常优秀的性能。尽管石墨烯电子迁移很高,但是基于其零带隙的特点,不能表达电路“通路”、“断路”,严重制约了其在电子、热电、光电等领域的应用。为解决上述问题,作为新型二维材料的黑磷（black phosphorus）走进了我们的视野。我们在前期的研究中发现,由于黑磷结构中存在的层内热学、电学强各向异性,在其特定方向具有使其具备了成为新兴热电材料的巨大潜力。但是,黑磷材料走向实际应用仍然面临稳定性差、大尺寸单晶难以制备及一维材料生长难以突破等技术难题,因此严重限制了其在新型功能材料领域的应用价值。本论文主要依托高温高压技术,对层状黑磷基新型半导体材料（黑磷、磷化锗）实现了大尺寸单晶和新型复合材料的合成,利用金刚石对顶砧压机（DAC）技术对磷化锗高压下的结构与物性进行了研究。具体研究内容从以下方面展开:（1）针对材料科学领域在一维结构黑磷材料的制备难题,我们在本工作中利用真空封管与高温高压制备手段,结合异质生长技术,在国际上首次成功制备“准一维”黑磷基复合材料。我们选取具有高稳定性、宽带隙结构的一维六方氮化硼（h-BN）纳米管作为基底,高纯红磷（RP,99.999 wt%）作为初始材料,首先通过封管法,在真空条件下使气化的红磷附着于氮化硼纳米管表面,通过控制原始材料掺杂比例可以实现其表层厚度调控;其次,利用六面顶大腔体压机使其表面附着的红磷层在2 GPa,1000-1200℃条件下转变为黑磷结构;实验结束后,通过高分辨拉曼、X射线衍射、电子能谱、扫描电镜及透射电镜表征发现成功制备“准一维”黑磷/氮化硼复合材料。该工作制备的一维黑磷/氮化硼复合材料具有可随所选取基底与原始材料比例可调的直径、长度和厚度,同时由于严重影响黑磷稳定性的表面悬键被氮化硼表面硼所束缚,从而使其在空气中的抗氧化能力与热稳定性得到明显提高。此外,由于氮化硼是优越的绝缘材料,本工作所制备黑磷/氮化硼复合材料的导电特性来自表面的黑磷层,因此具有极高的可调节性,从而使其具有广泛的应用前景。我们发现该结构相对于纯的一维黑磷结构具有更高的潜在热电转换效率。目前为止,这是领域内首次实现的“准一维”黑磷基材料。这些优异的性质与制备工艺技术同样可以扩展到具有类似结构的黑磷基一维材料及复合材料中,从而为高性能柔性绿色热电材料的开发设计打开了一扇窗户。（2）磷化锗（GeP5）是一种具备“类黑磷”结构的新型层状二维材料。相对于黑磷,GeP5具备更高的稳定性与优越的导电特性,其电导性可以达到石墨的10倍以上,因此在超级电容器、热电转换等新型功能材料研究领域表现出巨大潜力。但目前领域内的主要利用高能球磨技术制备纳米级微小尺寸样品,因此开展大尺寸单晶的制备及其物性研究对其走向实际应用具有重要的意义。高温高压技术在制备大尺寸二维单晶领域具有独特的优势。因此,我们在本工作中利用六面顶大腔体压机,在2.5 GPa,1200℃条件下成功制备出高质量、厘米级的GeP5单晶。进一步利用金刚石对顶砧技术,结合高压在位拉曼、电输运测试、同步辐射XRD和磁学技术对其在极端条件下的物性进行了探究。我们首次在GeP5单晶中发现13.5 GPa条件下的由二维到三维转变的结构相变。伴随这一相变,GeP5单晶在高压下表现出异于其他已报道二维材料的奇异实验现象,包括在高压下拉曼声子光谱的研究压力（60 GPa）范围内的声子软化（即化学键的压制扩张效应）、高压下表现出的稳定超导特性,即在2.5 GPa时出现超导,13.5 GPa条件下达到最高超导温度值10.5 K,之后该超导温度持续稳定到60 GPa,没有出现明显下降的趋势。我们通过理论模拟计算与对压制样品利用高分辨透射电镜的结构分析,发现高压下GeP5结构内出现的费米能级嵌套以及高压作用下的结构非晶化是导致其声子软化与稳定超导特性出现的原因。