铕掺杂钙钛矿型钛酸盐基发光材料的制备及其性能研究

来源 :内蒙古师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:asd03071128
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稀土离子Eu3+能级结构简单、荧光寿命长、色纯度高,成为红色发光材料的主要激活剂。Eu3+的发光性能与所处的基质环境有密切关系,钛酸盐化学稳定性好、晶型易于掺杂,是比较理想的基质材料。本文以Eu3+为激活剂,采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+掺杂钙钛矿型钛酸盐的红色发光材料,通过DTA-TGA、XRD、IR等手段对其结构和组成进行了分析表征,通过激发和发射光谱对其发光性能进行了系统的研究。采用溶胶-凝胶法制备出一系列钙钛矿型BaxSr1-xTiO3:Eu3+(x=0,0.256,0.5,0.6,0.77,1)荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析发现Ba:Sr=0.77:0.23时荧光粉Ba0.77Sr0.23TiO3:Eu3+的发光性能最好。因此以Ba0.77Sr0.23TiO3为基质,对Ba0.77Sr0.23Ti O3:Eu3+荧光粉进行了详细的研究。结果表明,当退火温度在600℃≤T≤800℃、pH在1≤pH≤11范围内均得到四方相Ba0.77Sr0.23TiO3。该荧光粉可被466nm可见光有效激发发射红光。进一步优化实验条件确定荧光粉Ba0.77Sr0.23TiO3:Eu3+的退火温度为700℃、pH=1、Eu3+掺杂量为7%时发光最强。采用溶胶-凝胶法制备了系列立方相钙钛矿型Sr1-xLaxTiO3:Eu3+(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,1)荧光粉。对系列荧光粉的发光性能分析发现La:Sr=0.4:0.6时荧光粉Sr0.6La0.4TiO3:Eu3+的发光性能最好,所以对Eu3+掺杂Sr0.6La0.4TiO3基荧光粉进行了详细的研究。结果表明,当退火温度在700℃和750℃时,样品为较纯的立方相Sr0.6La0.4TiO3,当温度升高到800℃≤T≤900℃时,样品中包含有六方相La2O3的杂质;在1≤p H≤5范围内样品中有TiO2杂峰,7≤pH≤9为较纯的立方相Sr0.6La0.4TiO3。Sr0.6La0.4TiO3:Eu3+荧光粉可被466nm可见光有效激发发射红光。优化实验条件后确定Sr0.6La0.4TiO3:Eu3+荧光粉的最佳退火温度为750℃、最佳反应环境p H=9、最佳Eu3+掺杂量为11%,此时对应的CIE坐标为(0.623,0.376),与标准红色荧光粉的色坐标NTSC(0.670,0.330)较为接近。采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+掺杂系列钙钛矿型Ba1-xLaxTiO3:Eu3+(x=0,0.5,0.7,0.8,1)荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析发现La:Ba=0.5:0.5时荧光粉Ba0.5La0.5TiO3:Eu3+的发光性能最好,对Ba0.5La0.5TiO3:Eu3+荧光粉进行了详细的研究。当pH=1时,所制备的样品中存在BaLa2Ti2O8杂质,pH≥3时获得正交相Ba0.5La0.5TiO3,当退火温度为800℃≤T≤900℃可以获得晶相较纯的正交相Ba0.5La0.5TiO3。Ba0.5La0.5TiO3:Eu3+荧光粉在466nm可见光激发下发射红光。当退火温度为800℃、环境pH=3、Eu3+掺杂量为9%时,Ba0.5La0.5Ti O3:Eu3+荧光粉发射强的红光.采用溶胶-凝胶法制备出了钙钛矿型NaGdTi O4:Eu3+荧光粉。当反应环境pH=1时,样品中存在Gd2O3,当3≤pH≤9时制备出正交相NaGdTiO4。当退火温度为500℃≤T≤600℃时样品中存在三斜相Ti8O15,当700℃≤T≤900℃时为NaGdTiO4。NaGdTiO4:Eu3+荧光粉可被397nm紫外光激发发射红光。优化实验条件后确定正交相NaGdTiO4:Eu3+荧光粉的pH=5、退火温度为800℃、Eu3+掺杂量为13%时发光最强,此时对应的CIE坐标为(0.625,0.373)。本论文选择钙钛矿型BaxSr1-xTiO3,Sr1-xLaxTiO3,Ba1-xLaxTiO3,NaGdTiO4为基质,以稀土离子Eu3+为激活剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ba0.77Sr0.23TiO3:Eu3+、Sr0.6La0.4TiO3:Eu3+、Ba0.5La0.5TiO3:Eu3+、NaGdTiO4:Eu3+红色发光材料,为更加丰富稀土发光材料的领域,拓宽钛酸盐的应用范围提供了信息。
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