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Cu2O作为重要的P型金属氧化物半导体材料,因其绿色环保和资源丰富等优点,在光催化、太阳能电池和发光二极管等方面有着广泛的应用。同时,作为重要的光催化材料,Cu2O经常被用于光催化制氢、光催化降解有机物染料等。研究表明,材料的光催化性能很大程度上取决于材料的形貌、尺寸和结构。因此制备出具有特殊形貌和适当尺寸的材料成为提升光催化性能的重要手段。通过水热两相法成功制备出了单分散的立方体、面孔立方体和八瓣花状Cu2O三维材料,XRD和XPS结果表明制备的材料由Cu2O和少量的CuO组成,利用FESEM对材料的形貌进行了进一步的表征并对其生长机理进行了详细的研究,通过调节Cu（Ac）2的浓度形成Cu2O面孔立方体。对于Cu2O超晶体的面蚀刻机理,主要是由于Cu2+增加,从而使Cu2+与更多的OH-结合形成[Cu（OH）4]2-,导致抗坏血酸过量并且作为还原剂和蚀刻剂。由于{100}面的中心的能量密度高于边缘的能量密度,所以{100}面的中心容易蚀刻,通过选择性刻蚀,从而形成Cu2O面孔立方体。对制备的材料进行光催化性能的研究,实验表明,不同形貌的Cu2O晶体的光催化制氢性能,八瓣花状的Cu2O具有最好的光催化制氢性能及稳定性,氢气量可达到870.6μmol,多孔状的Cu2O的制氢量为423μmol,立方体Cu2O的制氢量为148.2μmol。通过水热两相法合成了核壳结构的Cu2O@ZnO异质结材料,由于在反应过程中加入了Zn粉和NaOH溶液,Zn粉与NaOH溶液反应生成ZnO,同时也系统地研究了加入不同的Zn粉量和加入锌粉的顺序对样品结构的影响,经过动力学控制的水热反应最后生成ZnO并包覆在Cu2O外面;经过XRD和XPS测试可以得出,成功合成出了核壳结构的Cu2O@ZnO异质结材料,经过FESEM和TEM等测试可以得出,该异质结材料是由Cu2O作为核,ZnO作为壳包覆在Cu2O的外面,并且经过不同复合量的ZnO,原有的Cu2O的立方体的结构都有所改变。通过系统研究Cu2O和异质结材料Cu2O@Zn O的光催化性能。结果发现,复合ZnO之后可以显著地影响光催化性能,同时可以改变材料的微观结构。复合量为50%核壳结构的Cu2O@Zn O异质结材料具有良好的光催化制氢性能,氢气量可达到236.3μmol。通过化学法和水热两相的方法合成了TiO2、Cu2O和Cu2O-TiO2异质结材料,由Cu2O和TiO2的FESEM和TEM可知,它们的粒径分别为1.2μm和10 nm左右。将TiO2纳米颗粒在合成Cu2O的过程中加入进去,通过动力学控制的水热法使Cu2O和TiO2成功复合,XRD,TEM和XPS测试表明,TiO2纳米颗粒已经成功的负载到Cu2O的表面。将本征的Cu2O和TiO2掺杂Cu2O超晶体材料分别测试其光催化性能。结果表明,随着TiO2复合量的增加,材料的光催化制氢性能逐渐提高,单纯的Cu2O立方体和TiO2纳米颗粒在6个小时产生氢气的量分别为56.1μmol和436.6μmol,随着TiO2复合量的增加,H2产生量依次为775.7μmol、960.3μmol和2827.4μmol,Cu2O-TiO2异质结材料的制氢量比Cu2O立方体的制氢量最高可高达53倍。异质结材料Cu2O-TiO2的光催化性能最高可达到Cu2O的53倍和TiO2的6倍。因此,TiO2纳米颗粒在提高Cu2O材料光催化制氢性能中起重要的作用。