本论文的主要目的是在制备不同类型纯度较高的分子筛基础上，以其为主体进行纳米组装。首先采用固相反应法制备了层硅酸钠Kanemite，结果表明原料中硅的存在状态决定了反应过程，钠离子有利于促使Si-O-Si键断裂，同时水分子对保持层状结构很重要；在层硅酸钠以十六烷基三甲基铵胶束为模板合成FSM-16的过程中，单一硅氧四面体层发生折叠重组形成三维中孔结构，FT-IR和Raman光谱表明硅氧四面体发生畸变，部分Q³结构转化为Q²结构；用Ti₂（SO₄）₃处理CTMA/FSM-16，Ti³⁺离子交换出部分表面活性剂分子，焙烧后在孔道中形成了纳米TiO₂，由于量子尺寸效应，拉曼光谱的特征谱峰发生位移，同时纳米TiO₂与骨架之间存在着相互作用，使得FSM-16经焙烧处理后孔径收缩相对较小，且硅氧四面体畸变增大。采用微波固相法制备了CdCl₂/Y复合材料，考察了Cd²⁺离子在Y沸石中的扩散形式，并在原位将Cd²⁺离子直接转化为CdS纳米粒子。FT-IR和Raman结果表明，当镉含量较低时，主要取代六方柱笼中的钠离子；当CdCl₂/Y=0.3时，分别取代六方柱笼和β笼中的钠离子；当镉含量较高时，主要以单层或亚单层扩散为主。反射紫外和荧光光谱均发生蓝移，表明所得CdS微粒为纳米粒子。