二维过渡金属硫属化合物（TMDs）类似于石墨烯,具有新型的层状结构和优良的物理、化学性质,在能量存储、催化、摩擦性、电子器件等领域有着广泛的应用。在众多二维TMDs半导体材料中,由于二硒化钼（MoSe₂）材料自身的导电性低、活性位点少,使其在光催化领域的应用受到了极大的限制。研究表明,通过对MoSe₂的形貌进行调控以及对MoSe₂基进行复合等方式可以提高它的光催化活性,并拓展其应用范围。因此,本文采用简单通用的水热法制备出了MoSe₂纳米片,并对它进行了掺杂。在此基础上,对它们的形貌、光催化性能等进行了研究,主要内容概述如下:一.运用简易温和的水热法,以亚硒酸钠（Na2SeO3）和七钼酸铵（（NH4）6Mo7-O24）分别作为Se源和Mo源,水合肼为还原剂,去离子水为溶剂,高温高压下制备出了MoSe₂纳米片,通过XRD、EDX、SEM等测试证明该片状结构产物是MoSe₂。结果表明样品具有很强的吸附能力,在可见光照射罗丹明B有机染料150分钟后,降解率便可达56.8%。这项工作拓展了MoSe₂在光催化降解污染物领域的应用。二.以制备片状MoSe₂过程的溶液为前驱,加入适量的六水合硝酸钴（Co-（NO3）2?6H2O）和尿素（NH2CONH2）,通过在高压釜中加热保温并在管式炉中煅烧,得到了新颖的Co/N共掺MoSe₂空心纳米花。在实验过程中对掺杂浓度、反应时间进行了调控,进行了XRD、TEM、SEM、XPS等表征,且对空心纳米花结构可能的生长机理进行了探究,发现由于N元素的引入,使之在反应过程中产生了N2泡,从而形成了空心的纳米花结构。结果证明共掺后样品的电子-空穴对的复合率降低,光催化性能得到了较大的提升。三.在有机溶剂乙二胺（EDA）的辅助下,使无机-有机混合物MoO3-EDA纳米棒与硒溶液发生反应,制备出层状纳米片基的MoSe₂球。实验证明,退火前的纳米片基的MoSe₂球在可见光照射下表现出了优异的光催化活性。