氧还原反应（ORR）普遍存在于燃料电池及金属-空气电池之中,研究能够高效催化氧还原反应的催化剂意义重大。目前的研究之中,铂基催化剂被认为是最为高效的,然而由于铂的自然储量问题,严重限制了其在燃料电池以及金属-空气电池中的应用。相对于铂基催化剂,非铂过渡金属及其化合物来源广泛,而且也表现出了比较优异的氧还原催化活性。然而以过渡金属及其化合物作为催化剂仍然存在制备工艺复杂,催化剂活性位点不明确,酸性条件下活性低等诸多问题。本文通过设计不同的制备工艺,合成了系列非铂过渡金属/杂原子掺杂碳复合ORR催化剂,并表征了其结构、组成和电催化性能,探讨了材料性能的影响因素,对比了不同过渡金属/杂原子掺杂碳复合催化剂的活性区别,详细内容如下。采用溶剂热法制备钴嵌入的氮掺杂碳纳米管催化剂,并探讨其碱性条件下的电催化氧还原活性。其结果证实溶剂热产物相较于非溶剂热材料具有更均一的形貌,更大的孔结构以及孔体积,丰富的吡啶氮含量和特殊的Co-Nx表面结构,这些性质使Co-NC具有完美的电化学催化活性及稳定性。这个工作是第一个调查前驱过程对于催化剂性能的研究,其发现对于理解及合成金属嵌入的碳材料具有启发作用。另外,我们采用固相合成法制备铁、钴、镍三种常见非贵金属的硫化物。通过研究不同反应条件下制备的催化剂的电化学性能,对比Fe、Co、Ni三种过渡元素的不同过渡金属硫化物,发现铁基过渡金属硫化物相对于钴基硫化物和镍基催化剂具有更高的起始还原电位。而镍基硫化物能够表现出极好的导电性,在已有样品中表现出极高的极限扩散电流。不同的过渡金属展现出各异的催化特性,这对于进一步研究二元复合硫化物具有指导性意义。采用限阈纳米反应器来限制MOF材料的生长,并衍生出超薄的类石墨烯N、S共掺杂碳纳米片复合Co和Co₉S₈催化剂,其在电催化氧还原领域展示出出色的电催化活性以及接近四电子的反应过程。