本研究分别采用机械合金化和固相反应法,以粉末冶金为路线的方法,制备了MgB₂以及掺杂不同稀土（Y,Pr）含量的稀土-MgB₂超导材料,对MgB₂的合成工艺进行了深入系统研究。借助于现代分析检测仪器,对Mg-B混合粉末的机械合金化和固相反应合成以及材料的烧结工艺、氧化行为、二次烧结工艺、微量稀土掺杂对MgB₂结构的影响进行了深入系统的研究。研究结果表明:采用原子配比为Mg∶B=1∶2的混合粉末在进行球磨,完全可以获得微晶甚至于非晶的MgB₂粉末。MgB₂的机械合金化机理主要为扩散固溶。球料比对于MgB₂的合成有明显的影响,当采用玛瑙球进行球磨时,球料比为20∶1,装罐量为罐容量的1/2时较易形成MgB₂。在保持球料的体积比不变的情况下,采用质量大的不锈钢球代替玛瑙球,可以提高球磨时的撞击能量,大大加速MgB₂的形成。采用固相烧结法制备MgB₂超导块材,在制备过程中必须防止保温过程中Mg的氧化和挥发以及高温时MgB₂的分解。合成过程必须在保护气氛下或者真空状态中进行。在氩气流保护气氛下Mg∶B=1∶1.5,800℃下保温2h是最佳的合成条件。在密封石英管中,Mg∶B=1∶1.95,800℃下保温1h是最佳的合成条件。通过二次烧结可提高材料的致密度。微量稀土掺杂在MgB₂中形成固溶体,对MgB₂结构没有太大影响。适当的稀土含量可以提高块材的致密度。