论文部分内容阅读
熔融石英又称石英玻璃,具有优越的光学性能、热性能、化学稳定性、耐辐照性能等,由于其具有其他材料不能取代的一系列特殊性能,使其在现代工业及高科技领域发挥着重要作用。熔融石英广泛应用于电光源、光纤、电子信息、半导体、航空航天及其他行业。随着科学技术的发展,其应用领域在迅速扩展。高品质的熔融石英取决于石英原料的纯度。国内中高档熔融石英原料主要依赖进口,研究熔融石英原料的提纯技术并实现产业化对于提升我国熔融石英制造技术水平,带动行业技术进步,至关重要。本研究石英原料来自江苏省新沂市,针对江苏省新沂市石英矿中杂质含量高、自然氧化浸出生产周期过长、成本过高等问题,对该石英原料进行了矿物学研究；利用单一酸和混合酸对石英原料进行了浸出提纯,对浸出液和精矿进行了测试分析,确定了最佳生产工艺流程；通过超声波预处理、采用去离子水、探索最佳级配、焙烧等方法优化了原料预处理技术；探讨了相关化学浸出、焙烧及超声波处理机理。探索熔融石英块状石英原料的提纯新技术。主要研究结论如下：1.块状石英物化性质研究表明：(1)通过光学显微镜分析,含铁杂质以赤铁矿和黄铁矿的形式存在于石英中；(2)采用X射线衍射(XRD)分析了石英的矿物组成,其主要矿物为石英石；主要杂质矿物为长石、云母、辉石及钙铁石榴子石；(3)采用等离子体发射光谱(ICP)检测石英中的金属元素总量为940.8μg/g,其中主要有害金属元素杂质含量分别为(μg/g)：Fe309.3,Al164.0,Na86.44,K19.32；(4)采用X射线能量色散谱(EDS)分析表明：在块状石英的内部缝隙和包裹体内,有微量含K、Na、Ca、Mg、Fe、Al等元素的细小杂质矿物存在；(5)石英原料粒度范围为+10-30mm,其中+10-15mm占3.82%,15-20mm占21.43%,20-25mm占60.73%,25-30mm占14.02%。2.单一酸浸出实验结果表明：在室温下,固液比为2：1时,HCl用量为1.6mol/L,浸出时间为12d；H2SO4用量为0.6mol/L,浸出时间为9d；HF用量为0.15mol/L,浸出时间为12d。铁元素去除率分别为8.69%、4.29%和42.84%。3.自来水和混合酸正交实验结果表明：在室温下利用混合酸对块状石英原料进行浸出,优化后的方案为HCl-C2H204-HF混合酸体系分2次浸出,第一次浸出时间为12d,第二次酸浸时间为15d,浓度分别为HCl0.8mol/L,HF0.1mol/L,C2H2040.2mol/L。浸出提纯后块状石英中Fe元素含量为3.450μg/g,铁元素去除率为98.88%。4.去离子水和混合酸浸出实验结果表明：采用去离子水时,经过2次酸浸,精矿中铁元素含量下降到3.276μg/g,去除率达到98.94%,与采用自来水相比,采用去离子水时铁元素去除率提高了0.06%。5.级配实验结果表明：块状石英的粒度越小,酸浸效果越好。综合考虑酸消耗、破碎能量消耗,确定选择以下级配方案：-15+10mm粒级占20%,-20+15mm粒级占40%,-25+20mm粒级占35%,-30+25mm粒级占5%。酸浸过程完成后,精矿中铁元素含量为3.125μg/g,铁元素去除率达到99.00%。6.焙烧实验结果表明：采用先焙烧后浸出技术,焙烧时间为4h,温度为800℃时,块状石英酸浸后,石英精矿中的铁元素含量为3.048μg/g,铁元素去除率达到99.01%。7.超声波预处理实验结果表明：超声波处理时间为30min,处理功率为1.5kw时,经过处理的块状石英酸浸后,石英精矿中的铁元素含量为2.768μg/g,铁元素去除率达到99.11%。8.综合混合酸浸出实验以及优化实验,探索出最佳工艺流程为：采用去离子水,级配为-15+10mm粒级占20%,-20+15mm粒级占40%,-25+20mm粒级占35%,-30+25mm粒级占5%；首先,对块状石英原料进行焙烧预处理,焙烧温度为800℃,焙烧时间为4h；然后,对石英原料进行超声波预处理,处理时间30min,功率为1.5kw；最后,对经过预处理的块状石英进行酸浸反应,利用HCl-C2H204-HF混合酸体系分2次浸出；浓度分别为HCl0.8mol/L,HF0.1mol/L,C2H2040.2mol/L；第一次浸出时间为12d,第二次酸浸时间为15d。石英精矿中铁元素含量由309.3μg/g下降到2.768μg/g,铁元素去除率高达99.11%。杂质总量由940.8μg/g下降到118.5μg/g,总杂质去除率87.40%,杂质含量低于熔融石英一级品标准。