逍遥丸(浓缩丸)制备工艺及质量标准研究

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目的:通过对逍遥丸(浓缩丸)制备条件优化和质量标准提升,使该制剂质量标准进一步提高和完善,为临床提供安全、有效、工艺合理、成本低廉的制剂,同时提升质量标准为增加药典标准品种提供理论依据。  方法:以薄层色谱展开条件、展开溶剂选择为依据对处方中各种药材提供定性依据;以高效液相色谱条件选择、供试品溶液制备方法选择、流动相选择、线性关系考察、精密度实验、稳定性实验、重复性实验和加样回收率实验对处方中有效成分阿魏酸、柴胡皂苷A、D含量测定进行方法学考察;优化制备工艺条件。  结果:1、以乙腈-0.2%磷酸水溶液(12:88)为流动相,检测波长312nm,阿魏酸在0.0249mg/ml~0.2242mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),重复性实验RSD为0.87%(n=6),平均回收率为98.67%,RSD为0.36%(n=6)。2、以乙腈-水(43:57)为流动相,检测波长203nm,柴胡皂苷A在0.0676 mg/ml~0.6086mg/ml范围内具有良好线性关系(r=0.9995),重复性实验RSD为0.24%(n=6),平均回收率为98.98%,RSD为0.48%(n=6);柴胡皂苷D在0.2944mg/ml~2.6496mg/ml范围内具有良好线性关系(r=0.9999),重复性实验RSD为0.42%(n=6),平均回收率为98.47%,RSD为0.30%(n=6)。3、制备工艺:柴胡、当归26.5g、薄荷、生姜、提取挥发油,药渣与白术、茯苓加水煎煮二次,每次2小时,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.35~1.40的稠膏,白芍及剩余当归粉碎成细粉,取甘草10.5g粉碎成细粉,剩余甘草制成浸膏,将上述膏、粉、及挥发油与饴糖适量混匀,制成1000丸,干燥,打光,即得。4、挥发油提取工艺条件:取柴胡、薄荷、生姜及部分当归,加10倍量的水,浸泡4小时,蒸馏2小时。5、水提工艺条件:称取煮提的药材,加水煎煮,第一次加10倍量水,煎煮2小时,滤过,第二次加8倍量水,煎煮2小时。6、经过加速实验和长期实验,各项检测指标均符合规定。  结论:逍遥丸(浓缩丸)制备工艺合理、可行,制剂稳定性好,定量方法学简便易行,结果可靠,重现性好,可用于制剂质量标准控制和申报药典标准品种。
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